[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe3

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110356805.X
• 申請(qǐng)日: 2021-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113088251A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 疏瑞文;徐靜;李曉慧;李寧寧
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K3/00
• 分類(lèi)號(hào): C09K3/00;C01B32/05;C01G49/08;H01Q17/00;H05K9/00
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種鐵鋅雙金屬-有機(jī)框架(FeZn-MOFs)衍生四氧化三鐵/鐵/碳(Fe₃O₄/Fe/C)復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合材料由特殊形貌(正八面體、石榴狀等)的多孔碳框架組成。

所述復(fù)合吸波材料通過(guò)以下步驟制備：

(1)取1個(gè)150mL燒杯，加入80mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，稱(chēng)取3.68mmol六水合氯化鐵(FeCl₃·6H₂O)，3.68mmol氯化鋅(ZnCl₂)，依次加入劇烈攪拌至完全溶解，得到混合溶液；

(2)往上述溶液中加入7.36mmol對(duì)苯二甲酸(H₂BDC)劇烈攪拌至完全溶解，繼續(xù)攪拌2h，得到均勻的溶液；

(3)將得到的溶液轉(zhuǎn)移至體積為100mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，在110℃下溶劑熱反應(yīng)24h；

(4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，反復(fù)用DMF和無(wú)水乙醇離心洗滌多次，收集沉淀物；

(5)將收集的沉淀物轉(zhuǎn)移至真空干燥箱，在55℃下真空干燥24h至恒重，研磨均勻得到前驅(qū)體；

(6)在通有氬氣氣氛下的管式爐中對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行高溫?zé)嵬嘶鹛幚恚瑴囟葹?00℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃和900℃，升溫速率為5℃/min，保溫時(shí)間為2h，冷卻至室溫后得到最終產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)必須先加入3.68mmol FeCl₃·6H₂O劇烈攪拌至完全溶解，再加入3.68mmol ZnCl₂劇烈攪拌至完全溶解。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)往上述混合溶液中必須先加入H₂BDC劇烈攪拌至完全溶解后，再繼續(xù)劇烈攪拌2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)溶劑熱反應(yīng)條件必須為溫度110℃，時(shí)間24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中反應(yīng)結(jié)束后，必須先用DMF離心洗滌5次，再用無(wú)水乙醇離心洗滌3次得到沉淀物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，必須通過(guò)真空干燥得到前驅(qū)體。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬M(fèi)OFs衍生Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，前驅(qū)體的高溫?zé)峤膺^(guò)程，必須在氬氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行，且升溫速率為5℃/min，溫度控制在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃，850℃和900℃，保溫2h。

8.一種如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)的制備方法制備的Fe₃O₄/Fe/C復(fù)合吸波材料。