[發明專利]一種聚酰亞胺/多壁碳納米管復合氣凝膠及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 202110352455.X
• 申請日: 2021-03-31
• 公開（公告）號: CN113088077B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 劉鵬波;倪龍;鄒華維;陳少康
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K3/04;C08J9/28
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種聚合物基復合氣凝膠，其特征在于：它是以聚酰胺酸或聚酰胺酸與有機堿形成的鹽、羧基功能化多壁碳納米管制備而成的聚酰亞胺基復合氣凝膠；所述聚酰胺酸和羧基功能化多壁碳納米管的質量比為100:16；

所述制備的方法包括以下步驟：

（1）將聚酰胺酸、羧基功能化多壁碳納米管加入去離子水中，再加入有機堿攪拌、分散均勻，得到水分散液；

（2）將步驟（1）制備的水分散液倒入模具中，使用冷凍液單向冷凍后，冷凍干燥，得凍干的樣品；所述單向冷凍的方法為：將裝有分散液的模具底部與冷凍液上表面貼合，進行冷凍；

（3）將步驟（2）得到的凍干的樣品熱亞胺化，即得。

2.如權利要求1所述的復合氣凝膠，其特征在于，所述聚酰胺酸的分子量為3000~100000；

和/或所述有機堿為三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺或三正丁胺；

和/或所述羧基功能化多壁碳納米管的內徑為5~10nm，外徑為10~20nm，長度＜30μm。

3.如權利要求2所述的復合氣凝膠，其特征在于，所述聚酰亞胺的分子量為32000。

4.如權利要求2所述的復合氣凝膠，其特征在于，所述聚酰胺酸與有機堿形成的鹽是聚酰胺酸和有機堿制備而成，所述聚酰胺酸與有機堿的質量比為10:4.76。

5.權利要求1~4任一項所述聚合物基復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將聚酰胺酸、羧基功能化多壁碳納米管加入去離子水中，再加入有機堿攪拌、分散均勻，得到水分散液；

（2）將步驟（1）制備的水分散液倒入模具中，使用冷凍液冷凍后，冷凍干燥，得凍干的樣品；

（3） 將步驟（2）得到的凍干的樣品熱亞胺化，即得。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述聚酰胺酸和羧基功能化多壁碳納米管的質量比為100:16；所述聚酰胺酸和去離子水的質量比為(0.5~15):(85~99.5)；所述聚酰胺酸和有機堿的質量比為100:(39.7~79.3)；

和/或，步驟（1）中，還需要向去離子水中加入分散劑；

和/或，步驟（2）中，所述冷凍液為加了干冰的乙醇，所述冷凍液的溫度為-65±10℃；所述冷凍干燥的溫度為-45~-55℃，壓強為5~15Pa；

和/或，步驟（3）中，所述熱亞胺化的方法為在下列條件下程序升溫：75～85℃，0.5h；95～105℃，1h；115～125℃，1h；145～155℃，1h；175～185℃，0.5h；195～205℃，1h；245～255℃，1h；265～275℃，2h。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于， 步驟（1）中所述聚酰胺酸和去離子水的質量比為10:132.86；所述聚酰胺酸和有機堿的質量比為10:4.76；

和/或，所述分散劑為碳納米管水分散劑，所述碳納米管水分散劑與羧基功能化多壁碳納米管的質量比為1:2，所述分散的方法為超聲分散；

和/或，步驟（2）中，所述冷凍液的溫度為-65±3℃；

和/或，步驟（3）所述熱亞胺化的方法為在下列條件下程序升溫：80℃，0.5h；100℃，1h；120℃，1h；150℃，1h；180℃，0.5h；200℃，1h；250℃，1h；270℃，2h。

8.如權利要求5~7任一項所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述冷凍為單向冷凍，所述單向冷凍的方法為：將裝有分散液的模具底部與冷凍液上表面貼合，進行冷凍。

9.權利要求1~4任一項所述聚合物基復合氣凝膠在制備電磁波吸收材料，和/或導電材料，和/或隔熱防護材料，和/或輕質耐熱材料中的用途。