[發(fā)明專利]一種從硫酸熟化浸出液中回收釩鎳鋁的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110346678.5
• 申請(qǐng)日: 2021-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN113088693B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃綿延;常耀超;黃明星;葛啟明;王為振;高崇;劉會(huì)超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京普能世紀(jì)科技有限公司;越南陽(yáng)星鎢業(yè)實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C22B3/44
• 分類號(hào): C22B3/44;C22B21/00;C22B34/22;C22B23/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 李偉

本發(fā)明提供了從硫酸熟化浸出液中回收釩鎳鋁的方法，該方法采用了氧化沉釩?釩精制?水解沉鋁?鋁鐵分離?碳酸根沉鎳的梯次回收工藝，本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)單，流程短，能耗低，對(duì)設(shè)備要求低，且添加劑無(wú)污染，所產(chǎn)廢液可蒸發(fā)結(jié)晶后返回使用，固體渣可作為中間產(chǎn)品外售。結(jié)果表明，本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)熟化浸出液中釩鎳鋁鐵的高效回收分離，獲得高純度的偏釩酸銨，釩的回收率可以達(dá)到95％以上，鎳鋁的回收率均可以達(dá)到90％以上，具有良好的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益，適于工業(yè)應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固廢處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從硫酸熟化浸出液中回收釩鎳鋁的方法。

背景技術(shù)

在含釩石油焦的硫酸低溫熟化浸出生產(chǎn)過(guò)程中，浸出液中包含大量的金屬元素，根據(jù)原料的不同，浸出液中各有價(jià)金屬的含量也不同，但大體含量相近，具體包括以下成分：V：5～15g/L、Ni：1～10g/L、Al：5～30g/L、Fe：3～10g/L、Ca：0.1～1g/L、SO₄^2-：200～300g/L。熟化浸出液中需要回收價(jià)值較高的釩鎳鋁元素，但熟化浸出液中雜質(zhì)元素多、含量較高，由此增加了釩鎳鋁元素回收的難度。

目前，常規(guī)回收釩元素的方案主要包括：萃取分離、樹脂吸附以及水解沉釩。采用萃取方案時(shí)，為了分離鐵，需先進(jìn)行預(yù)還原，將Fe³⁺還原為Fe²⁺離子，將V⁵⁺還原為V⁴⁺離子，減少萃取過(guò)程對(duì)鐵的萃取，后續(xù)反萃所得含釩溶液還需再重新氧化沉釩，該方法工藝流程復(fù)雜，耗時(shí)較長(zhǎng)。采用樹脂吸附方案時(shí)，浸出液中釩離子濃度相對(duì)較高，吸附解吸負(fù)擔(dān)過(guò)大，同時(shí)會(huì)吸附其他有價(jià)金屬元素，并且吸附終點(diǎn)的釩離子濃度較高，大于1g/L。而采用常規(guī)水解沉釩工藝時(shí)，由于雜質(zhì)含量較高，且浸出液中存在四價(jià)釩離子，水解時(shí)沉釩率不高，釩的沉淀率一般在50％～60％，且含有較多的鐵鋁雜質(zhì)；而對(duì)鎳鋁的分離需要建立在有效回收釩的前提下，否則鎳和鋁的產(chǎn)品中會(huì)存在釩元素雜質(zhì)，還需重新進(jìn)行分離回收。

綜上所述，在現(xiàn)有技術(shù)中，硫酸熟化浸出液存在有價(jià)元素回收率低、產(chǎn)品雜質(zhì)多的難題，缺少一種從硫酸熟化浸出液中綜合回收釩鎳鋁的節(jié)能高效環(huán)保的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在提供一種從硫酸熟化浸出液中回收釩鎳鋁的方法，本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒軌蛴行Х蛛x釩、鎳和鋁，且具有較高的回收率。

有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N從硫酸熟化浸出液中回收釩鎳鋁的方法，包括以下步驟：

A)將硫酸熟化浸出液和氧化劑混合，并調(diào)節(jié)得到的混合液的pH，水解后固液分離，得到粗釩和沉釩后液；

B)將所述粗釩和堿性溶液反應(yīng)，固液分離后得到含釩浸出液和廢渣，在所述含釩浸出液中加入銨鹽沉釩，固液分離后得到偏釩酸銨和廢液；

在所述沉釩后液加入堿性化合物調(diào)節(jié)pH，水解后固液分離，得到沉鋁鐵后液和含鐵氫氧化鋁渣；

C)將所述含鐵氫氧化鋁渣進(jìn)行堿浸，固液分離后得到鋁酸鈉溶液和鐵渣，將所述鋁酸鈉溶液采用碳分法，固液分離后得到粗制氫氧化鋁和堿液；

將所述沉鋁鐵后液和碳酸鹽反應(yīng)，固液分離后得到沉鎳后液和粗制碳酸鎳。

優(yōu)選的，步驟A)中，所述氧化劑為雙氧水，所述氧化劑的體積為所述硫酸熟化浸出液的1～10％，所述pH值為1～3，所述pH值調(diào)節(jié)的試劑為碳酸鈉或碳酸鉀。

優(yōu)選的，步驟A)中，所述水解的溫度為50～100℃，時(shí)間為1～4h。

優(yōu)選的，步驟B)中，所述反應(yīng)的溫度為50～100℃，時(shí)間為0.5～2h，所述反應(yīng)的終點(diǎn)的pH為8～11。

優(yōu)選的，步驟B)中，所述堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，所述堿性溶液與所述粗釩的液固比為(1～10)：1，所述堿性溶液的pH為8～11。