[發(fā)明專利]雙功能改性玉米秸稈纖維素吸附劑、控制合成方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110340018.6
• 申請(qǐng)日: 2021-03-30
• 公開（公告）號(hào): CN113019335B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王榕;劉藝;梁舒懷;樊紅英;李文婷;吳雨萌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 北京市盈科律師事務(wù)所 11344
• 代理人: 陳琳

1.一種雙功能改性玉米秸稈纖維素吸附劑的控制合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)玉米秸稈微晶纖維素的接枝共聚：以甲基丙烯酸縮水甘油酯作為接枝劑，甲基丙烯酸縮水甘油酯記為GMA如式IV所示，在玉米秸稈微晶纖維素基體上引入耐酸堿的環(huán)氧基形成接枝共聚物，玉米秸稈微晶纖維素記為Cell，接枝共聚物記為Cell-g-GMA如式V所示；

(2)接枝共聚物的氨基化：以接枝共聚物中的環(huán)氧基作為功能團(tuán)與胺化劑二乙烯三胺發(fā)生開環(huán)反應(yīng)引入氨基基團(tuán)，二乙烯三胺記為DETA如式VI所示，得到氨基改性纖維素，氨基改性纖維素記為Cell-g-GMA-DETA，如式VII和VIII所示；

(3)氨基改性纖維素的適量DTC化：二硫化碳在特定堿化條件下與氨基改性纖維素表面上的伯氨基發(fā)生選擇性的酯化反應(yīng)，得到雙功能改性玉米秸稈纖維素，記為Cell-g-GMA-DETA-CS₂；

所述雙功能改性玉米秸稈纖維素吸附劑的高分子結(jié)構(gòu)包含I、II和III三種分子結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)簡式依次為：

其中代表提取出的玉米秸稈微晶纖維素，n為自然數(shù)1，2，3…

單位質(zhì)量吸附劑中三種分子結(jié)構(gòu)的摩爾比依次為16～17∶6∶1，其中DTC結(jié)構(gòu)中的-CS₂^-基團(tuán)與伯/仲氨基的摩爾比控制在0.38～0.40范圍內(nèi)；

式IV，V，Ⅵ，VII和VIII結(jié)構(gòu)簡式分別為：

其中代表提取出的玉米秸稈微晶纖維素，n為自然數(shù)1，2，3…

其中步驟(3)為：按料液比1∶25～35g/mL，將1份質(zhì)量的步驟(2)得到的氨基改性纖維素Cell-g-GMA-DETA加入到25～35份體積的乙醇中，再將0.5～1份重量的堿加入上述混合體系在30～50℃水浴中攪拌1h，最后將1～5份體積的CS₂與10份體積的乙醇混合后逐滴加入混合體系，繼續(xù)反應(yīng)6～12h，經(jīng)乙醇、純化水洗滌、真空干燥，即可得含有適量伯/仲氨基與含硫基團(tuán)的雙功能改性玉米秸稈纖維素；所述的堿為碳酸鈉粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述控制合成方法，其特征在于：步驟(1)為：按料液比3∶35～50g/mL，將3質(zhì)量份的玉米秸稈微晶纖維素Cell加入到10～25體積份二甲基甲酰胺與25體積份純化水的混合體系中；加入0.3～0.9重量份的乳化劑，水浴加熱55～65℃，攪拌并通氮?dú)獬酰辉偌尤?～40mmol/L引發(fā)劑和6～15重量份的接枝劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下55～65℃攪拌反應(yīng)1～3h，經(jīng)冷卻、抽濾、乙醇洗滌與冷凍干燥得到接枝共聚物Cell-g-GMA；所述的微晶纖維素從玉米秸稈中提取，平均聚合度為316，相對(duì)結(jié)晶度為80.1％，粒徑分布在8.95～430μm；所述的乳化劑為OP-10；所述的引發(fā)劑為過硫酸鉀；所述的接枝劑為甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述控制合成方法，其特征在于：步驟(2)為：按料液比1:20g/mL，將1份重量的步驟(1)得到的接枝共聚物加入到由10份體積二甲基甲酰胺與10份體積純凈水的混合體系中，在50～80℃的水浴中，pH7.5～8.5下邊攪拌邊通入氮?dú)獬酰诘獨(dú)獗Ｗo(hù)下加入30～60份重量的胺化劑，繼續(xù)攪拌反應(yīng)8～12h，經(jīng)乙醇、純化水洗滌、真空干燥，得到氨基改性纖維素Cell-g-GMA-DETA；所述的胺化劑為二乙烯三胺DETA。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙功能改性玉米秸稈纖維素吸附劑的應(yīng)用，其特征在于：將雙功能改性玉米秸稈纖維素吸附劑用于廢水處理過程中單一Cu²⁺或Pb²⁺的吸附去除及Cu²⁺和Pb²⁺同時(shí)吸附去除。