[發明專利]一種泮托拉唑雜質的制備方法在審
| 申請號： | 202110339159.6 | 申請日： | 2021-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN112778285A | 公開（公告）日： | 2021-05-11 |
| 發明（設計）人： | 韓小華;呂冠寶;楊石;王忠義 | 申請（專利權）人： | 梯爾希（南京）藥物研發有限公司 |
| 主分類號： | C07D403/14 | 分類號： | C07D403/14 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 楊曉莉 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市浦口區橋*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 泮托拉唑 雜質 制備 方法 | ||
1.一種泮托拉唑雜質的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)取化合物I溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入氫化鈉化合物II 2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶鹽酸鹽，反應得化合物III；
(2)取化合物III溶于溶劑中，加入催化劑和還原劑，反應得化合物IV；
(3)取化合物IV懸浮于乙醇中，加入二硫化碳，堿，反應得化合物V；
(4)取化合物V和化合物II懸浮于溶劑中，加入堿，反應得化合物VI；
(5)取化合物VI溶于有機溶劑中，加入氧化劑，反應提純得到化合物VII；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述化合物I為1當量，氫化鈉和化合物II均為1～2當量；所述反應溫度為0～80℃，反應時間為3～24小時。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的反應溶劑為甲苯、四氫呋喃、甲醇或乙醇；所述催化劑選自二氧化鉑、氫氧化鈀、氯化鈀、鈀碳；所述還原劑選自鐵粉、甲酸銨、鋅粉、水合肼、氫氣。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述化合物III為1當量，催化劑為0.05～0.5當量，還原劑為1～3當量；所述的反應溫度為20～100℃；所述的反應時間為0.5～4小時。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的堿選自碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉，濃度2％～8％。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述化合物IV為1當量，堿用量為0.5～2當量；二硫化碳加入量為乙醇體積的2～35倍；所述的反應時間為0.5～5小時；所述的反應溫度為20～100℃。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的溶劑選自甲醇、乙醇、叔丁醇、正丁醇；所用的堿選自氫化鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述化合物V為1當量，化合物II為和0.9～2當量，堿為1～3當量；所述的反應溫度為0～80℃；所述的反應時間為0.5～6小時。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述的有機溶劑選自乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、四氫呋喃；所述的氧化劑選自雙氧水、次氯酸鈉、間氯過氧苯甲酸、樟腦磺啞嗪。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述化合物VI為1當量，所述氧化劑為0.8～1.5當量；所述的反應溫度為-30～40℃。
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