[發明專利]一種從有機物中去除三氟化硼或其配合物的方法

有效

• 申請號: 202110338277.5
• 申請日: 2021-03-30
• 公開（公告）號: CN113024694B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 張雨;王偉松;李壯壯;周揚;高洪軍
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江皇馬尙宜新材料有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司
• 主分類號: C08F6/28
• 分類號: C08F6/28;C08L23/02;C08G65/30
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 牛麗霞

本發明提供了一種從有機物中去除三氟化硼或其配合物的方法，對于粘度比較大的有機物可以采用水或有機物溶劑來降低有機物的粘度，采用硅酸鎂、硅酸鋁或硅酸鎂鋁中的一種或多種的組合作為吸附劑，進而對有機物中的三氟化硼或其配合物進行吸附處理，在吸附過程中可采用攪拌吸附、靜止吸附、或固定床方式吸附，吸附若干小時后可通過過濾或沉淀的方式將有機物與吸附劑分離，最后將有機物中的水或有機物溶劑分離，可采用蒸餾、分層、精餾等方法分離。根據此方法，三氟化硼或其配合物可以容易地從反應混合物中去除。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種從有機物中去除三氟化硼或其配合物的方法。

背景技術

三氟化硼或三氟化硼配合物是眾所周知的所謂的Friedel-Crafts催化劑，并且與AlCl₃、FeCl₃、硫酸相比，具有優異的促進主要反應和抑制副反應的催化劑性能。因此，三氟化硼及其各種配合物在工業上廣泛用作各種化學反應的催化劑，如聚合、縮合、二聚、加成、異構化、烷基化、分解、脫水等。反應結束后一般都是要求將三氟化硼或三氟化硼配合物去除，到目前為止，已經提出了多種從反應有機物中去除三氟化硼或三氟化硼配合物的方法，但都存在一些問題或局限性。

中國專利CN1289344A公開了一種回收三氟化硼的方法，其中含有三氟化硼或三氟化硼配合物的反應產物溶液與金屬氟化物接觸，產生的四氟硼酸金屬鹽在100至600℃的溫度范圍加熱，使之分解為三氟化硼和金屬氟化物，進而來回收三氟化硼。三氟化硼作為催化劑的反應中，在許多時候是在低于室溫下反應的。當反應完成后溫度升至約100℃時，有利地合成四氟硼酸鹽，但在100至600℃很多有機物都會發生副反應，并且此方法不是很節能環保。

美國專利US6084144公開了一種回收三氟化硼配合物的方法，其向不導電流體施加直流和或交流電壓，在不改變其摩爾配位比的情況下回收三氟化硼配合物，其中至少一部分三氟化硼配合物被分散和或溶解通過從非導電流體沉降來分離三氟化硼復合物，隨后加熱分離的復合物。在反應結束后繼續從外部電源施加幾百伏的電壓30分鐘或更長時間。由于反應進一步進行并且如果繼續供電則發生副反應，則需要停止反應的過程。另外，需要提供電氣設備系統，對反應設備的安全提供不穩定因素，并且通過該回收工藝很難完全分離三氟化硼配合物。

特開平8-333472中公開了一種方法，使用由三氟化硼和C1-C8烷醇的反應促進劑構成的三氟化硼系配位化合物催化劑，在制造α-烯烴低聚物時，使生成物流體中的配位化合物熱分解，得到三氟化硼氣體，使之與含有促進劑的低溫α-烯烴低聚物流接觸而重復使用。將三氟化硼或其配位化合物在反應混合物共存的條件下加熱，可能對反應混合物的組成產生不利影響。特別是，在大量α-烯烴結構的烯烴低聚物存下加熱，可能會發生烯烴的異構化等副反應的發生，導致產品的質量降低。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種分離效果好、簡便易行、安全性高、穩定性高的新的從有機物中去除三氟化硼或其配合物的方法。

為解決上述技術問題，本發明具體采用如下技術方案：

一種從有機物中去除三氟化硼或其配合物的方法，包括以下步驟：

S1、吸附：采用硅酸鎂、硅酸鋁或硅酸鎂鋁中的一種或多種作為吸附劑，將所述吸附劑投入有機物中，對有機物中的三氟化硼或其配合物進行吸附處理；

S2、吸附劑的去除：將所述吸附劑與所述有機物分離。

所述S1之前，還包括原料預處理步驟：對于粘度較大的含三氟化硼或其配合物的有機物，采用水或有機物溶劑來降低有機物的粘度，或者通過提高所述有機物的溫度來降低有機物的粘度。

所述S2之后，還包括溶劑去除步驟：將水或有機溶劑從所述有機物中去除。具體可采用蒸餾、精餾或刮膜蒸發器等方式去除。

所述S1中，所述吸附劑的用量為所述有機物總重量的0.1-30％。