[發明專利]一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法和應用

有效

• 申請號: 202110332731.6
• 申請日: 2021-03-29
• 公開（公告）號: CN113072052B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 孫靜;江鎮宇;王文龍;賈平山;于冠群;宋占龍;毛巖鵬;趙希強
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;C01B32/19;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/42;H01M10/54
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，采用微波水熱法制備再生的磷酸鐵鋰；所述微波水熱法包括將鋰源、還原劑溶解到廢磷酸鐵鋰懸濁液中，再轉移到反應釜中，進行微波加熱；

所述廢磷酸鐵鋰懸濁液中，廢磷酸鐵鋰與去離子水的固液比為2：80-100，單位為g:mol；

所述廢磷酸鐵鋰和鋰源的摩爾比為0.5-1.5：1-1.5；

所述廢磷酸鐵鋰和還原劑的摩爾比為0.5-1.5：0.3-0.8；

所述微波水熱反應時間為1-1.5h；所述微波水熱反應微波功率為200-400W；所述微波水熱反應的溫度控制在100-120℃。

2.如權利要求1所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，所述廢磷酸鐵鋰和鋰源的摩爾比為1.5:1。

3.如權利要求1所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于所述廢磷酸鐵鋰和還原劑的摩爾比為1:0.5。

4.如權利要求1所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，所述鋰源選自氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰、硝酸鋰；所述還原劑選自檸檬酸、維生素C、還原性糖、富氫水。

5.如權利要求4所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，為所述鋰源為氫氧化鋰；所述還原劑為維生素C。

6.如權利要求1所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，所述微波水熱反應時間為1h；所述微波功率為300W，所述微波水熱反應的溫度控制為120℃。

7.如權利要求1所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，微波水熱反應后的混合溶液被洗滌、干燥得到再生的磷酸鐵鋰。

8.一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，采用微波水熱法修復磷酸鐵鋰的同時還原氧化石墨烯包覆改性，得到再生的磷酸鐵鋰/還原氧化石墨烯；所述微波水熱法包括將第一溶液和第二溶液混合后轉移入反應釜中進行微波水熱反應；所述第一溶液包括廢磷酸鐵鋰、鋰源和還原劑；所述第二溶液包括氧化石墨烯；

所述氧化石墨烯為廢舊磷酸鐵鋰的負極片剝離后的石墨經改良的Hummers法處理得到的；

所述再生的磷酸鐵鋰/還原氧化石墨烯在微波流化床中被進一步加熱處理，所述微波流化床處于惰性氣氛保護條件下；

所述微波功率為900-1200W；微波輻射時長為2-5min。

9.如權利要求8所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，所述氧化石墨烯被分散于去離子水或乙二醇的水溶液中。

10.如權利要求8所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，所述微波功率為1000 W；微波輻射時長為3min。

11.如權利要求8所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法，其特征在于，所述惰性氣體可以替換為還原氣氛。

12.權利要求1-11任一項所述的一種廢磷酸鐵鋰補鋰修復方法在鋰離子電池電極材料領域中的應用，其特征在于，所述應用包括小型動力設備、鋰電電瓶車、醫療器械設備。