[發明專利]電場輔助低溫快速燒結細晶鈦酸鋇電容器陶瓷制備方法

在審

• 申請號: 202110326456.7
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN112919902A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 邢娟娟;陳龍;姜穎;顧輝;姜佐鍵;傅晴俏
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;C04B41/87;H01G4/12
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發明公開了一種電場輔助低溫快速燒結細晶鈦酸鋇電容器陶瓷的方法，在較低的溫度下，快速燒結出細晶鈦酸鋇。本發明配比混好料后，壓制成型；把坯料放入裝置中，溫度以恒升溫速率上升，施加輔助電場，電流設置一個臨界值；在溫度到達900～950℃時，進入穩定階段，此時電流保持在臨界值一段時間。然后關閉施加電場的設備，爐子開始快速降溫，直至室溫。本發明在電場的誘導下，樣品中顆粒的傳質速度加快，此時樣品會快速收縮，致密化；同時由于在很短的時間內會產生大量的熱量，燒結溫度低，遠遠小于無壓燒結的溫度。本發明方法能大大降低燒結時所需的爐溫及成本，燒結速度加快，能耗減少。它為生產介電性能優異的電容器陶瓷提供了新型的工藝方法。

技術領域

本發明屬于制備鈦酸鋇陶瓷電容器領域，尤其涉及快速低溫燒結制備細晶鈦酸鋇電容器陶瓷的方法。

背景技術

鈦酸鋇，BaTiO₃，有著良好的物理化學性質，例如：催化、氣體傳感、鐵電、熱電、壓電、電--光轉化等性能，被廣泛應用于很多領域。其中在多層陶瓷電容器(MLCC)中，作為陶瓷介質的鈦酸鋇發揮重要作用。隨著電容器向小型化，集成化發展，對介電材料提出新的要求：介電常數大，晶粒尺寸較小。為了提升電容器的性能，可以通過摻雜改性和采用不同的制備工藝等手段來達到要求，如采用不同燒結方法等。

目前人們主要通過無壓燒結，即將鈦酸鋇粉末壓制成型于馬弗爐，升溫至約1300℃左右進行固相燒結，整個過程時間較長且能耗較高。通常無壓燒結樣品，晶粒尺寸在10μm左右，晶粒尺寸過大，其抗擊穿、老化性能較差。因此，降低燒結溫度，細化晶粒尺寸十分必要。而放電等離子燒結(SPS)除具有熱壓燒結的焦耳熱和加壓造成的塑性變形外，還在粉末顆粒間產生直流脈沖電壓，并有效利用了粉體顆粒間放電產生的自發熱作用，特點是升溫速度快且能夠快速的制備出致密性好且晶粒小的樣品，但由于其成本較高，限制了在工業上的應用，因此降低燒結的成本也是需要考慮的。現有技術采用的無壓燒結時間過長，溫度較高，晶粒尺寸較大。鑒于此，有必要提供一種電場輔助低溫快速燒結細晶鈦酸鋇電容器陶瓷的方法，降低溫度，提高晶粒細化程度，提高制備效率和提高質量成為亟待解決的技術問題。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于克服已有技術存在的不足，提供一種電場輔助低溫快速燒結細晶鈦酸鋇電容器陶瓷的方法，降低燒結溫度，引入外場優化燒結工藝，提高所制備的鈦酸鋇電容器陶瓷晶粒細化程度，提高制備效率，并顯著提高陶瓷產品質量，降低能源消耗，顯著降低成本。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種電場輔助低溫快速燒結細晶鈦酸鋇電容器陶瓷的方法，其步驟如下：

(1)按照目標制備的鈦酸鋇電容器陶瓷的原料組成進行配料，將混合好的原料壓制成型為坯體，并在坯體兩端鉆孔；

(2)將坯體放入電場輔助加熱裝置中，將加熱裝置的正負極分別穿過坯體兩端的孔，使坯體兩端連接電場輔助加熱裝置的正負極；

(3)采用不低于10℃/分鐘的速度進行升溫，使溫度升到鈦酸鋇的燒結溫度范圍，在即將到達鈦酸鋇的燒結溫度時，向坯體施加輔助電場，且使電流設定為一個臨界值，并控制電場加載維持一定時間，以保證坯體的燒結過程中電流的穩定，使坯體熔融燒結，然后不低于3℃/分鐘的速度進行降溫，直到降溫到室溫，從而通過低溫快速燒結方法制備細晶鈦酸鋇電容器陶瓷。本發明方法在電場誘導下，通過低溫快速燒結成型，得到致密性、介電性能優異的細晶鈦酸鋇電容器陶瓷產品。

優選地，在所述步驟(3)中，控制電場加載時間至少240s；保溫時，控制保溫時間至少10分鐘。

優選地，在所述步驟(3)中，控制電流密度范圍為35～45mA/mm²。進一步優選控制電流密度范圍為37～44mA/mm²。

優選地，在所述步驟(3)中，控制電場強度不低于150V/cm。進一步優選控制電場強度不低于150～155V/cm。