[發明專利]一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110325540.7
• 申請日: 2021-03-26
• 公開（公告）號: CN112830803A
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 李其松;穆云超;黃權;張茜;賈少培;王志新;成曉哲;關曉艷
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/573;C04B35/565;C04B35/622;C04B35/624
• 代理公司: 濮陽華凱知識產權代理事務所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明

1.一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于，包括以下質量份的原料組分：碳化硅微粉100份，氧化鋁與氧化釔的摩爾比為5:3的混合粉3-15份，碳化硅晶須1-30份，丙烯酰胺單體10-30份，硅粉11.5-34.5份，N’N亞甲基雙丙烯酰胺1-3份，四甲基氫氧化銨0.5-1.5份，磷酸三丁酯0.2-0.8份，去離子水35-55份，引發劑過硫酸銨溶液1-6份。

2.根據權利要求1所述的一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于：該材料包括碳化硅微粉100份，氧化鋁與氧化釔的摩爾比為5:3的混合粉5-12份，碳化硅晶須1-30份，丙烯酰胺單體14-30份，硅粉16-34份，N’N亞甲基雙丙烯酰胺1.5-3份，四甲基氫氧化銨0.6-1.5份，磷酸三丁酯0.3-0.8份，去離子水35-50份，引發劑過硫酸銨溶液1-5份。

3.根據權利要求1所述的一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于：所述碳化硅微粉平均粒徑為0.45μm，純度≥98.5％。

4.根據權利要求1所述的一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于：所述硅微粉平均粒徑為1.0μm，純度≥98.5％。

5.根據權利要求1所述的一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于：所述氧化鋁微粉平均粒徑為1.0μm，純度≥98.5％。

6.根據權利要求1所述的一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于：所述氧化釔微粉平均粒徑為1.0μm，純度≥98.5％。

7.根據權利要求1所述的一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料，其特征在于：所述過硫酸銨溶液為2-4wt.％的過硫酸銨水溶液。

8.一種液相燒結凝膠注模成型SiC陶瓷閥件材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，制備陶瓷漿料；

按配比稱取碳化硅微粉、碳化硅晶須、硅粉、氧化鋁與氧化釔的摩爾比為5:3的混合粉、丙烯酰胺單體、N’N亞甲基雙丙烯酰胺、四甲基氫氧化銨、磷酸三丁酯，加入去離子水，球磨混合均勻，制備漿料；先真空攪拌除泡；然后加入過硫酸銨溶液引發劑，在真空攪拌器中，邊攪拌邊抽真空至-0.08MPa，保持3-7分鐘，使漿料均勻混合，并除去氣泡；

第二步，注模成型；

將第一步制得的漿料，用玻璃棒引流，快速、連續注入模具中，在25-35℃溫度下固化5-24小時，脫模，制得所需碳化硅坯體；固化時間根據樣品尺寸和溫度調整；

第三步，坯體干燥；

將第二步制得的碳化硅坯體，置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石膏平板之上，撒氮化硼粉末的目的是促進坯體干燥收縮的移動，氮化硼粉末可回收利用，先利用微波干燥快速干燥定型，再將生坯置于40-80℃的干燥箱或烘干室中充分干燥，得凝膠注模坯體；干燥時間根據樣品尺寸和溫度調整；干燥后的坯體，可根據需要進行機加工；

第四步，低溫裂解；

將第三步制得的凝膠注模坯體置于表面撒有氮化硼粉末的平滑的石墨支撐板之上，放入燒結爐中，撒氮化硼粉末的目的是促進坯體升溫收縮的移動；在真空或流動氬氣的氣氛中，根據樣品尺寸，在400-800℃之間保溫0.5-10小時，使生坯中的有機物完全裂解變成碳；

第五步，反應燒結；

在第四步的基礎上，繼續升溫至1400-1550℃保溫0.5-6小時，使添加的硅粉與裂解產生的碳原位反應生成碳化硅，將坯體中原有的碳化硅粉、碳化硅纖維等成分結合起來，利用液相促進物質輸運，促進致密化；

第六步，液相燒結；

在第五步的基礎上，繼續升溫至1750-2000℃保溫0.5-5小時，使添加的Al₂O₃和Y₂O₃反應形成YAG液相，進一步促進致密化，發揮YAG與碳化硅晶須的協同增韌作用。