[發明專利]一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法

有效

• 申請號: 202110322050.1
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113072522B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 蔣平;宋廣杰;薛寬榮;鄒強;姜立法
• 申請（專利權）人: 浙江智英石化技術有限公司
• 主分類號: C07D301/32
• 分類號: C07D301/32;C07D303/04;C07C7/00;C07C15/46
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本申請涉及有機除雜領域，具體公開一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其包括以下步驟：S1：往有機相中添加NaOH溶液，攪拌30?60min，使有機相中的乙苯過氧化氫完全反應并對油相進行充分和洗滌，得反應液；S2：完成反應和洗滌后，將反應液通入安裝有特殊沉降板的沉降罐中進行沉降分離，排出水相后得初分油相分離液；S3：往第一油相分離液中添加外補水，達到一定的油水比后通入同樣安裝有特殊沉降板的分離罐中進行二次沉降分離，排出水相后得油相分離液。本申請通過對工藝參數的控制以及對沉降板的特殊設計，可去除苯乙烯/環氧丙烷聯產工藝的混合有機相中的乙苯過氧化氫，并達到良好的油水分離效果。

技術領域

本申請涉及有機除雜的技術領域，尤其是涉及一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法。

背景技術

在化工生產中，有一種苯乙烯/環氧丙烷聯產工藝，可同時制得苯乙烯和環氧丙烷，具有良好的生產效益。工藝過程大致為，以乙苯為原料，與空氣反應，制備中間產物乙苯過氧化氫(EBHP)，濃縮后與丙烯環氧化反應生成第一產物環氧丙烷和a-苯乙醇，分離丙烯和環氧丙烷后將a-苯乙醇進行精制并脫水，得第二產物苯乙烯。

上述步驟中，在分離丙烯和環氧丙烷后，剩下的混合有機相中還會殘留有含R-OOH的有機過氧化物。由于含有過氧基的化合物通常化學性質活潑，易分解易發生爆炸存在安全隱患。因此在進行下一步工序之前，需要除去乙苯過氧化氫。

現有的去除方法大多采取堿液反應法，將乙苯過氧化氫轉化為苯乙酮，但缺點是還會引入水相和堿液雜質，而由于混合有機相中的a-苯乙醇又容易與水相形成穩定的乳液，因此堿液反應后的油水的分離一直是難題。因此現在亟需用于苯乙烯/環氧丙烷聯產工藝，從混合機相中乙苯過氧化氫的去除方法。

發明內容

為了去除苯乙烯/環氧丙烷聯產工藝的混合有機相中的乙苯過氧化氫，并達到良好的油水分離效果，本申請提供一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法。

本申請提供一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，包括以下步驟：

S1：往有機相中添加NaOH溶液，攪拌30-60min，使有機相中的乙苯過氧化氫完全反應并對油相進行充分和洗滌，得反應液；

S2：完成反應和洗滌后，將反應液通入沉降罐中進行沉降分離，排出水相后得初分油相分離液；

S3：往第一油相分離液中添加外補水，達到一定的油水比后通入分離罐中進行二次沉降分離，排出水相后得油相分離液；

所述沉降罐和分離罐內均設有V字形的沉降板，沉降板包括上板和下板，下板相對于豎直方向成傾斜設置，傾斜角為9-12°，上板和下板之間的夾角為150-160°，下板長度為130-140mm，上板長度為25-30mm；

沉降板上沿水平方向排列有若干組分離孔，每組分離孔均包括頂孔、淚孔和尾孔；頂孔、淚孔和尾孔在豎直面上從上至下依次排列，頂孔開設于沉降板頂部，淚孔開設于上板和下板的交接處，尾孔開設于沉降板的底部；每組分離孔之間的間距為23-27mm；

步驟S2沉降罐中設有30-35塊沉降板，頂孔直徑為13-15mm，淚孔直徑為11-13mm，尾孔直徑為13-15mm；

步驟S3分離罐中設有37-40塊沉降板，頂孔直徑為12-14mm，淚孔直徑為9-11mm，尾孔直徑為12-14mm。

通過采用上述技術方案，步驟S1中先使用NaOH作為堿液對有機相中的乙苯過氧化氫，并且通過長時間的攪拌，對反應后的有機相起到洗滌的作用，使有機相中因反應而帶入的Na離子回到水相中，并實現油水的初步分層。然后依次經過步驟S2和S3的兩次沉降，分別分離臨界直徑為50μm和30μm的液滴，使最后從分離罐中分離出的油相具有較低的夾水量和Na離子夾帶值。