[發明專利]一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法

有效

• 申請號: 202110322050.1
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113072522B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 蔣平;宋廣杰;薛寬榮;鄒強;姜立法
• 申請（專利權）人: 浙江智英石化技術有限公司
• 主分類號: C07D301/32
• 分類號: C07D301/32;C07D303/04;C07C7/00;C07C15/46
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1.一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：往有機相中添加NaOH溶液，攪拌30-60min，使有機相中的乙苯過氧化氫完全反應并對油相進行充分和洗滌，得反應液；

S2：完成反應和洗滌后，將反應液通入沉降罐中進行沉降分離，排出水相后得初分油相分離液；

S3：往第一油相分離液中添加外補水，達到一定的油水比后通入分離罐中進行二次沉降分離，排出水相后得油相分離液；

所述沉降罐和分離罐內均設有V字形的沉降板（1），沉降板（1）包括上板（2）和下板（3），下板（3）相對于豎直方向成傾斜設置，傾斜角為9-12°，上板（2）和下板（3）之間的夾角為150-160°，下板（3）長度為130-140mm，上板（2）長度為25-30mm；

沉降板（1）上沿水平方向排列有若干組分離孔（4），每組分離孔（4）均由頂孔（5）、淚孔（6）和尾孔（7）組成；頂孔（5）、淚孔（6）和尾孔（7）在豎直面上從上至下依次排列，頂孔（5）開設于沉降板（1）頂部，淚孔（6）開設于上板（2）和下板（3）的交接處，尾孔（7）開設于沉降板（1）的底部；每組分離孔（4）之間的間距為23-27mm；

步驟S2沉降罐中設有30-35塊沉降板（1），頂孔（5）直徑為13-15mm，淚孔（6）直徑為11-13mm，尾孔（7）直徑為13-15mm；

步驟S3分離罐中設有37-40塊沉降板（1），頂孔（5）直徑為12-14mm，淚孔（6）直徑為9-11mm，尾孔（7）直徑為12-14mm；

步驟S2中的反應液和步驟S3中的油水混合液從沉降板V字形的開口方向橫向流經沉降板。

2.根據權利要求 1所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：沉降板（1）上的尾孔（7）為長圓孔；沉降罐中沉降板（1）上的尾孔（7）直徑為13-15mm，孔長為25-28mm；分離罐的沉降板（1）上的尾孔（7）直徑為12-14mm，孔長為22-25mm。

3.根據權利要求 1所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：沉降罐和分離罐中的沉降溫度為38-43℃，沉降時間為30-50min。

4.根據權利要求 1所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：步驟S1中反應和洗滌的溫度為30-50℃，攪拌速度為60-80r/min。

5.根據權利要求 1所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：步驟S2與S3中排出的水相部分作為循環水繼續使用，步驟S1中NaOH溶液為高濃度NaOH堿液與循環水稀釋而成，控制高濃度NaOH堿液與循環水的用量比，使添加NaOH溶液并完成反應后，混合液中游離的NaOH含量為1-2wt%。

6.根據權利要求 5所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：通過控制循環水和外補水的添加量，使進入沉降罐和分離罐的混合液的油水比為4:（0.8-1.2）。

7.根據權利要求 5所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：沉降罐和分離罐中排出的水相除去作為循環水的部分，剩余的進入萃取塔中，以乙苯為萃取液進行萃取，回收水相中殘留的苯乙醇和苯乙酮。

8.根據權利要求 7所述的一種混合有機相中乙苯過氧化氫的去除方法，其特征在于：萃取溫度為35-50℃，萃取時間為70-100min。