[發明專利]一種與二苯丙氨酸二肽共組裝形成熒光材料的探針及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110320945.1
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113061114B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 付成;喻艷華;張冬冬;許公女;鄧宣凱;劉敏;鄧云;魯望婷
• 申請（專利權）人: 江漢大學
• 主分類號: C07D233/96
• 分類號: C07D233/96;C07D263/42;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種與二苯丙氨酸二肽共組裝形成熒光材料的探針，其特征在于，結構式如下：

2.一種如權利要求1所述探針的制備方法，其特征在于，合成路線如下：

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，制備包括如下步驟：

(1)化合物1的制備：按比例稱取N-乙酰甘氨酸、乙酸鈉和3-(二甲氨基)苯甲醛，加入到四氫呋喃和乙酸酐的混合溶劑中，溶解均勻后進行攪拌反應，反應完成后除去溶劑，然后加入二氯甲烷并用鹽水多次洗滌，得有機相；對所述有機相依次進行干燥、過濾、濃縮、層析處理后，得黃色固體，即得所述化合物1，其結構式如下；

(2)m-DBI的制備：按比例稱取化合物1、2,2,2-三氟乙胺、碳酸鉀，加入到乙醇溶劑中后進行加熱回流，回流完成后除去溶劑，然后加入二氯甲烷并用鹽水多次洗滌，得有機相；對所述有機相依次進行干燥、過濾、濃縮、層析處理后，得黃色固體，即得所述m-DBI，其結構式如下：

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中N-乙酰甘氨酸、乙酸鈉和3-(二甲氨基)苯甲醛的摩爾比為1:1.5～3：0.2～0.8。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中攪拌反應溫度為80～100℃，反應時間為12～18h。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中四氫呋喃和乙酸酐的體積比為1:1。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中化合物1、2,2,2-三氟乙胺和碳酸鉀的摩爾比為1:1～3:1～3。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中回流加熱溫度為80～100℃，回流時間為2～8h。

9.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述層析均使用硅膠柱，化合物1的層析洗脫劑為體積比為1:6的二氯甲烷和石油醚的混合溶劑，m-DBI的層析洗脫劑為體積比為50:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶劑。

10.由權利要求2-9任一項所述方法制備得到的探針在制備篩選β-淀粉樣蛋白聚集抑制劑材料中的應用。