[發明專利]一種2-十一烷基咪唑啉的制備方法在審
| 申請號： | 202110320001.4 | 申請日： | 2021-03-25 |
| 公開（公告）號： | CN113004204A | 公開（公告）日： | 2021-06-22 |
| 發明（設計）人： | 崔克斌 | 申請（專利權）人： | 湖北江大化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/10 | 分類號： | C07D233/10 |
| 代理公司： | 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 周偉 |
| 地址： | 433000 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 十一 烷基 咪唑 制備 方法 | ||
1.一種2-十一烷基咪唑啉的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將1～2份乙二胺、0.01～0.03份N-溴代琥珀酰亞胺放于500ml燒瓶里面，采用冰水浴溫度設置到3～6℃，開始攪拌30分鐘，然后滴加1～2份十二烷基醛，2小時內滴加完畢，生成的沉淀物，再倒入1～2份乙醇、1～2份乙酸乙酯、10～15份丙酮、1～2份醋酸丁酯攪拌，然后過濾，得到中間產物；
（2）將合成的中間產物放入到單口燒瓶里面，將單口燒瓶周圍導熱油的溫度升到190～230℃，加入1～2份催化劑鐳林鎳，抽真空2小時，得到的產物加入乙醇溶劑溶解；
（3）溶解后過濾除去鐳林鎳催化劑，產物溶解在下層溶液里面，再加入活性炭，脫色得到澄清透明的溶液；
（4）用旋轉蒸發儀脫除溶劑，即得到本發明產物2-十一烷基咪唑啉，最后用2～5份甲苯除去雜質。
2.根據權利要求1所述的一種2-十一烷基咪唑啉的制備方法，其特征在于所述優選方案包括以下步驟：
（1）將1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亞胺放于500ml燒瓶里面，采用冰水浴溫度設置到4℃，開始攪拌30分鐘，然后滴加1份十二烷基醛，2小時內滴加完畢，生成的沉淀物，再倒入1份乙醇、2份乙酸乙酯、15份丙酮、2份醋酸丁酯攪拌，然后過濾，得到中間產物；
（2）將合成的中間產物放入到單口燒瓶里面，將單口燒瓶周圍導熱油的溫度升到190℃，加入2份催化劑鐳林鎳，抽真空2小時，得到的產物加入乙醇溶劑溶解；
（3）溶解后過濾除去鐳林鎳催化劑，產物溶解在下層溶液里面，再加入活性炭，脫色得到澄清透明的溶液；
（4）用旋轉蒸發儀脫除溶劑，即得到本發明產物2-十一烷基咪唑啉，最后用3份甲苯除去雜質。
3.根據權利要求1所述的一種2-十一烷基咪唑啉的制備方法，其特征在于所述優選方案包括以下步驟：
（1）將1.1份乙二胺、0.02份N-溴代琥珀酰亞胺放于500ml燒瓶里面，采用冰水浴溫度設置到5℃，開始攪拌30分鐘，然后滴加1份十二烷基醛，2小時內滴加完畢，生成的沉淀物，再倒入1份乙醇、1份乙酸乙酯、12份丙酮、2份醋酸丁酯進行攪拌，然后過濾，得到中間產物；
（2）將合成的中間產物放入到單口燒瓶里面，將單口燒瓶周圍導熱油的溫度升到200℃，加入2份催化劑鐳林鎳，抽真空2小時，得到的產物加入乙醇溶劑溶解；
（3）溶解后過濾除去鐳林鎳催化劑，產物溶解在下層溶液里面，再加入活性炭，脫色得到澄清透明的溶液；
（4）用旋轉蒸發儀脫除溶劑，即得到本發明產物2-十一烷基咪唑啉，最后用5份甲苯除去雜質。
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