[發明專利]一種液相硝基苯加氫催化劑循環工藝及其裝置

有效

• 申請號: 202110316974.0
• 申請日: 2021-03-25
• 公開（公告）號: CN113019270B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 高洪東;冷豐強
• 申請（專利權）人: 高洪東;冷豐強
• 主分類號: B01J10/00
• 分類號: B01J10/00;C07C209/36;C07C211/46
• 代理公司: 吉林市達利專利事務所 22102
• 代理人: 陳傳林

1.一種液相硝基苯加氫催化劑循環工藝，其特征是：它包括開車初期催化劑循環、催化劑漿液升溫、硝基苯投料、催化劑過濾除焦油、催化劑進料罐(104)物料回收和自動控制，具體步驟如下：

1)開車初期催化劑循環

①啟動催化劑循環泵(203)，催化劑循環罐(201)內的催化劑漿液首先通過催化劑冷卻器(202)流出催化劑循環罐(201)，然后通過第十一管線(22)進入催化劑循環泵(203)，催化劑循環泵(203)出口物料分為兩部分，一部分物料通過第十二管線(23)返回催化劑循環罐(201)，第十二管線(23)上設置的第二自動閥門(V201)控制催化劑循環泵(203)出口總流量(F201)為10-30t/h；另一部分物料通過第十三管線(24)打入反應器(101)，第十三管線(24)上設置的第三自動閥門(V202)和第一流量計(F202)構成調節回路，控制第十三管線(24)的流量為10-20t/h；

②打開設置在反應器(101)中部的第十四管線(25)上的第七自動閥門(V206)，使反應器(101)內的催化劑漿液溢流進入催化劑循環罐(201)實現催化劑循環；

③若催化劑循環罐(201)內的催化劑漿液不足以實現循環，則將原來的催化劑進料罐(104)改為催化劑濾液罐，用催化劑濾液泵(204)將其中的催化劑漿液補充到催化劑循環罐(201)，實現催化劑循環；

④若催化劑進料罐(104)內的催化劑漿液仍不足以實現催化劑循環，則通過設置在催化劑進料罐(104)上的第九管線(20)向催化劑進料罐(104)補充粗苯胺；

⑤此過程主要的控制參數是，催化劑循環罐(201)液位(L201)控制在10-30％，催化劑進料罐(104)的液位(L102)控制在20-80％；

2)催化劑漿液升溫

①通過第一管線(1)向反應器加入氫氣，并控制反應器(101)頂部壓力為1.6-1.8MPa(g)；通過催化劑循環泵(203)出口第十三管線(24)設置的第一流量計(F202)和第三自動閥門(V202)，將流入第十三管線(24)的流量控制在10-20t/h；

②通過設置的熱水管線(33)向催化劑循環罐(201)內部設置的催化劑冷卻器(202)內通入熱水，將催化劑冷卻器(202)下部的催化劑漿液溫度加熱至50-80℃，催化劑冷卻器(202)換熱冷卻后的熱水通過第二十二管線(34)返回熱水系統；

③向催化劑冷卻器(202)內通入熱水的調節過程是：熱水管線(33)上設置的第六自動閥門(V205)和第四流量計(F205)與催化劑冷卻器(202)下部溫度(T201)構成調節回路，第四流量計(F205)指示加入的熱水量，熱水溫度為80-110℃，流量為5-20t/h；

④通過催化劑循環泵(203)的循環，逐漸將循環催化劑漿液溫度提升至50-80℃；

3)硝基苯投料

①通過設置的第二管線(2)向反應器(101)加入硝基苯，在硝基苯加入反應器(101)之前，通過混合器與第十三管線(24)過來的催化劑漿液混合，然后一起加入反應器(101)；同時新催化劑漿液也通過第七管線(18)與循環催化劑漿液混合，再與硝基苯混合一起加入反應器(101)；

②隨著硝基苯與氫氣在反應器(101)中發生反應，反應器(101)的溫度會逐漸升高，由于硝基苯反應過程中產生苯胺和水，所以反應器(101)內催化劑漿液的液位也逐漸升高；

③待反應器(101)控制點溫度超過100℃時，通過第三管線(5)向反應器(101)內加入苯胺廢水，以控制反應器(101)升溫速率；

④隨著反應器(101)溫度的上升，循環催化劑漿液的溫度也會上升，當催化劑漿液溫度超過100℃時，催化劑漿液將通過催化劑冷卻器(202)把熱水加熱從而實現冷卻的目的，加熱后的熱水通過第二十二管線(34)返回熱水系統，催化劑漿液會被冷卻到80-100℃；

⑤當催化劑循環罐(201)液位(L201)達到30-80％時，關閉第七自動閥門(V206)，此時催化劑循環罐(201)的液位(L201)會下降，打開設置在催化劑濾液泵(204)出口第十六管線(27)的第四自動閥門(V203)向催化劑循環罐(201)補充催化劑漿液，并維持液位穩定；

⑥隨著反應器(101)內液位的升高，催化劑漿液會通過第五管線(7)溢流進入催化劑循環罐(201)，及時調整催化劑濾液泵(204)出口的催化劑漿液流量，保持催化劑循環罐(201)液位穩定，此時反應器(101)溫度分布正常；

⑦投料結束，反應器(101)頂部氣相物料通過第四管線(6)進入后續冷凝分離工序；

4)催化劑過濾除焦油

①經催化劑冷卻器(202)冷卻后的催化劑，一部分通過第十一管線(22)進入催化劑循環泵(203)，另一部分通過第六管線(12)經第九自動閥門(V208)減壓至0.4-0.6MPa(g)后進入催化劑過濾系統，經第六流量計(F207)控制流量為10-20t/h；

②在催化劑過濾系統中除去一部分重組分物質，過濾后的催化劑漿液經第八管線(19)返回到催化劑進料罐(104)；

5)催化劑進料罐(104)物料回收

催化劑進料罐(104)頂部設置的冷凝器(105)，用于冷凝催化劑進料罐(104)內部蒸發的氣相物料，冷凝器(105)用冷卻水冷卻，冷凝出口溫度(T104)控制20-40℃，不凝氣體通過第十管線(21)在安全處排放；

6)自動控制

①催化劑循環罐(201)的壓力通過連通管(8)與反應器(101)保持平衡；

②催化劑循環罐(201)的液位(L201)通過第四自動閥門(V203)調節催化劑漿液流量進行控制，并通過第二流量計(F203)顯示催化劑漿液流量；

③催化劑冷卻器(202)下部溫度(T201)通過設置在熱水管線(33)上的第六自動閥門(V205)調節熱水流量進行控制，并與第六自動閥門(V205)構成調節回路，第四流量計(F205)顯示流量；

④催化劑循環泵(203)出口總流量(F201)通過設置在第十二管線(23)上的第二自動閥門(V201)進行調節，第十二管線(23)一端連接噴頭，用于防止催化劑循環罐(201)底部沉降催化劑；

⑤催化劑循環泵(203)出口進入反應器(101)的流量通過第三自動閥門(V202)進行控制，并與第三自動閥門(V202)構成調節回路；

⑥催化劑進料罐(104)的溫度(T101)通過催化劑加熱器(106)提供熱量加以控制；

⑦催化劑濾液泵(204)出口設置第十七管線(28)，回流的催化劑漿液經催化劑加熱器(106)加熱后進入催化劑進料罐(104)，流量通過第五自動閥門(V204)調節，這條管線末端連接有噴頭，防止催化劑積聚；

⑧催化劑進料罐(104)的液位(L102)通過第九管線(20)加入的粗苯胺控制，加入的粗苯胺同樣經過催化劑加熱器(106)加熱，并與第十八管線(29)混合后進入催化劑進料罐(104)，流量通過第七流量計(F105)顯示，通過第一自動閥門(V105)調節，第一自動閥門(V105)與催化劑進料罐(104)液位(L102)構成調節回路；

⑨催化劑進料罐(104)的壓力通過設置在頂部的第十管線(21)控制，第十管線(21)在安全處排放，催化劑進料罐(104)的壓力與排放點的壓力相同；

⑩如果開車初期催化劑循環罐(201)液位上漲較快，打開設置在第二十三管線(35)上的第八自動閥門(V207)向催化劑進料罐(104)排放，流量通過第五流量計(F206)顯示。