[發明專利]同時分析地下水中24種內分泌干擾物的方法

在審

• 申請號: 202110311373.0
• 申請日: 2021-03-24
• 公開（公告）號: CN113063870A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 鄒小南;羅丹;郭峰;汪川杰;高莉莉
• 申請（專利權）人: 重慶資源與環境保護職業學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京大地智谷知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11957
• 代理人: 周文謙

1.一種超高效液相色譜串聯質譜同時分析地下水中24種內分泌干擾物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

Step1：采集監測水井中水面下10cm-30cm的淺層地下水，并用濃硫酸調節水樣PH值≤3，運送至實驗室1-5℃避光冷藏，所有樣品于48h內處理并分析；

Step2：取上清液經0.45μm玻璃纖維膜過濾后待用；依次用6mL甲醇、6mLPH＝5的超純水充分活化固相萃取小柱；然后上1.0L已準備好的水樣，上完樣品用6mLPH＝5的H₂O清洗富集在固相萃取柱上水溶性離子化合物，真空抽取10min去除水分，最后用9mL堿化乙腈洗脫，用氮氣吹干，用甲醇定容至1.0mL待上機分析；

Step3：用超高效液相色譜串聯質譜聯用進行分析，其中：

色譜分析條件：采用AgilentPoroshell120Bonus-RP的100×2.1mm，2.7μm色譜柱對目標物進行分離，柱溫30℃，進樣量10uL，流速始終為0.5mL/min，流動相D：0.1％氨水溶液；流動相B：乙腈，梯度洗脫條件：0min，40％B；0-1.0min，40％-45％B；1.0-2.0min，45％-70％B；2.0-3.0min，70％-40％B；3-5min，40％B；

質譜分析條件：質譜采用MRM模式劃分時間窗口采集正、負離子，離子源為電噴霧(ESI)，電離模式為正負離子分段采集；氣簾氣壓力(CUR)：20kPa；碰撞氣(CAD)：20；電噴霧電壓：5000V；輔助氣1壓力(GS1)：40kPa；輔助氣2壓力(GS2)：0kPa；接口加熱器(Ihe)：On；入口電壓(EP)：10V；離子源溫度(TEM)：500℃；負離子模式下分析酚類化合物、雌激素和非甾類激素，正離子模式下分析雄激素、雌激素和腎上腺皮質激素。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在Step2中，采用了MCX混合型弱陽離子交換反相吸附劑。

3.根據權利要求1或2所述的緩沖層構件，其特征在于，在Step2中，用pH＝5的甲酸水進行洗脫時，目標化合物的富集回收率在50％-110％之間。

4.根據權利要求1或2所述的緩沖層構件，其特征在于，在相應的質量濃度范圍內，24種內分泌干擾物的線性相關系數R²均高于0.99，檢出限在0.05～2.00ng/L之間，加標回收率68.8％～107.8％之間。

5.根據權利要求1或2所述的緩沖層構件，其特征在于，在Step2中，水樣的流速控制在5～10mL/min。

6.根據權利要求1-5之一所述的緩沖層構件，其特征在于，在Step2中，堿化乙腈規格為4.5％，v/v。

7.根據權利要求1所述的緩沖層構件，其特征在于，在在Step1之前，還包括標準儲備液的配制：

準確稱取各固體標準品0.0050g，用甲醇溶解并定容于5mL棕色容量瓶中，配制成濃度為1mg·mL^-1的標準儲備液，密封保存于溫度為4℃的冰箱中備用；

分別用移液槍移取不同體積的各物質標準儲備液于10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容配制成濃度為10μg·mL^-1的混合儲備液。

8.根據權利要求7所述的緩沖層構件，其特征在于，還包括標準工作液的配制：

移取不同體積的混合儲備液于不同棕色玻璃瓶中，分別移取一定體積的內標物質標準溶液于各棕色容量瓶，用甲醇定容配制成濃度梯度為1.00、2.00、5.00、10.00、25.00、50.00、100.00ng·mL^-1的標準工作液。