[發明專利]一種多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202110308574.5
• 申請日: 2021-03-23
• 公開（公告）號: CN114164511A
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 王晟
• 申請（專利權）人: 耐酷時（北京）科技有限公司
• 主分類號: D01F6/54
• 分類號: D01F6/54;D01F1/10;B01J35/06;B01J31/38
• 代理公司: 北京市中聯創和知識產權代理有限公司 11364
• 代理人: 李倩倩;顏健

1.一種多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)向遮光保存的試劑瓶中，依次加入超純水、聚丙烯酸鈉，攪拌后加入二氧化鈦納米粒子，繼續攪拌，得到溶液1；

(2)將氫氧化鎂加入到超純水中，攪拌，得到溶液2；

(3)將溶液2加入溶液1中，并調整pH值至8～11后，攪拌，得到溶液3；

(4)將溶液3離心后，洗滌沉淀，干燥得到粉末4；

(5)將聚丙烯腈PAN粉末加入N，N-二甲基甲酰胺中，攪拌，直至完全溶解成淡黃色溶液后，加入粉末4，攪拌，得到溶液5；

(6)將溶液5進行靜電紡絲，得到靜電紡絲纖維；

(7)將獲得的靜電紡絲纖維加入超純水溶液中，攪拌，將濃鹽酸加入體系，調整pH值到2.0～3.0，攪拌；

(8)離心分離，洗滌沉淀即可得到目標產物。

2.根據權利要求1所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，以重量份計，步驟(1)中超純水的加入量為70～90份，聚丙烯酸鈉的加入量為0.1～10份。

3.根據權利要求2所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中兩次攪拌的時間均為5～15分鐘。

4.根據權利要求3所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，以重量份計，步驟(2)中將0.1～15份的氫氧化鎂加入至70～100mL超純水中攪拌5～15分鐘。

5.根據權利要求4所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，用無水乙醇洗滌沉淀，60～80℃干燥12～24小時得到粉末4。

6.根據權利要求5所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述聚丙烯腈PAN粉末的純度為99％、分子量為15萬，以重量份計，將1～5份的聚丙烯腈PAN粉末加入至5～20份的N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌混合12～36小時至聚丙烯腈PAN粉末完全溶解，得到溶液3，將0.1～10份的粉末4加入至溶液3中，攪拌6～12小時得到溶液5。

7.根據權利要求6所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，靜電紡絲的條件為電壓10～13kV，溫度25～30℃，濕度30～60％。

8.根據權利要求7所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(6)中，靜電紡絲的條件為紡絲速度0.1～0.3mL/h，紡絲距離15～20cm，滾筒轉速45～80r/min。

9.根據權利要求1所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(7)中，將獲得的靜電紡絲纖維加入超純水溶液中，攪拌3～5分鐘后，向靜電紡絲纖維的超純水溶液中滴加質量分數為36.5％的濃鹽酸，調整pH值到2.0～3.0，并攪拌60～240分鐘。

10.根據權利要求1所述的多孔二氧化鈦混合聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，步驟(8)中，用乙醇和去離子水洗滌沉淀。