[發明專利]一種光電催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110305385.2
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113070085B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發明（設計）人: 徐曉龍;方禮寧;張成霖;熊波;劉敏超;劉長宇;郟建波
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/34
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明公開了一種光電催化劑及其制備方法，屬于能源催化技術領域。本發明所述光電催化劑的制備方法首先通過電氧化法制備質地均勻分散、純度高的TiO₂NTs，隨后通過電沉積法在其表面沉積純Pt，最終將制備的超薄CNNs復合前驅體材料，所述制備方法操作步驟簡單，所用原料安全無毒，可實現工業化大規模生產。本發明還公開了所述光電催化劑的制備方法制備的光電催化劑，該催化劑為CNNs/Pt/TiO₂NTs復合材料，該產品相比現有材料具有光電催化活性強、對可見光的響應度高以及催化效率高的優點。

技術領域

本發明涉及能源催化技術領域，具體涉及一種光電催化劑及其制備方法。

背景技術

光電催化劑因其可在光電協同催化反應下分解水制備氫，同時具備反應條件溫和、耗能低等獨特優勢，現已成為能源領域的熱門研究對象。目前，金屬Pt因其高活性、無毒、穩定的優點被廣泛用作光電催化材料；而由于Pt與金屬氧化物具有較強的相互作用，將其兩者進行搭配時不僅可顯著提高整體催化劑的電化學防腐性能，同時也可提高材料中Pt的穩定性、抗鈷中毒能力及催化活性。

以二氧化鈦納米管(TiO₂?NTs)為例，當將其與金屬Pt搭配復合時，兩者存在強烈的金屬載體相互作用，這種相互作用可以通過電荷轉移改變催化劑的電子結構，影響催化劑的活性和耐久性，從而提升催化效率。此外，通過在TiO₂NTs電極上沉積Pt納米粒子，可以得到Pt/TiO₂NTs電極，這種新型材料有著良好的電催化活性。然而現有方法制備得到的Pt/TiO₂NTs電極材料可見光響應度低，無法最大程度地提升材料整體的催化效率。

發明內容

基于現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供了一種光電催化劑的制備方法，該方法通過電氧化、電沉積及滴涂等簡易步驟，將TiO₂NTs、Pt及超薄氮化碳(CNNs)復合制備具有均勻結構的高效CNNs/Pt/TiO₂NTs光電催化劑。該制備方法操作簡單，綠色無毒，制得產品光電催化效率顯著提高。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種光電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將Ti片表面依次除污、拋光、超聲處理及干燥后作為陽極，以Pt片作為陰極置于電解質溶液中進行電氧化反應，將陽極處產物洗凈并干燥，得TiO₂NTs；

(2)將步驟(1)所得TiO₂NTs在空氣氣氛下480～520℃下加熱160～200min后冷卻，將其作為工作電極并進行Pt沉積處理，得Pt/TiO₂NTs；

(3)將三聚氰胺在空氣氣氛下480～520℃下加熱220～260min后冷卻，置于去離子水中經超聲分散后加熱至沸騰并恒溫水浴11～13h，隨后冷卻并進行離心處理，最后取上層清液進行超聲處理，得CNNs分散液；

(4)將步驟(3)所得CNNs分散液滴涂于Pt/TiO₂NTs上并干燥，即得所述光電催化劑。

本發明所述光電催化劑的制備方法首先通過電氧化法制備質地均勻分散、純度高的TiO₂NTs，隨后通過電沉積法在其表面沉積純Pt，最終將制備的超薄CNNs復合前驅體材料，所得產品相比于傳統Pt復合TiO₂NTs材料具有更高的光電催化活性；所述制備方法操作步驟簡單，所用原料安全無毒，可實現工業化大規模生產。

優選地，步驟(1)所述拋光時使用的拋光液為氫氟酸及硝酸的混合水溶液，所述拋光液中氫氟酸、硝酸及水的體積之比為：HF：HNO₃：H₂O＝0.8～1.2:3.8～4.2:4.8～5.2；