[發明專利]一種耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 202110304129.1
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN115110172A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 范新年;許偉;冉茂強;付興偉;趙亮;黃治川
• 申請（專利權）人: 中藍晨光化工有限公司;中藍晨光化工研究設計院有限公司
• 主分類號: D01F6/94
• 分類號: D01F6/94;D01F1/10;C08G73/22
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 劉寧

1.一種耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(A)制備酞菁藍紫外吸收劑復合物；

將酞菁藍、三聚氯氰、間苯二酚、無水三氯化鋁和氯苯按照一定比例加入反應釜中進行反應得到酞菁藍紫外吸收劑復合物；并將所述的酞菁藍紫外吸收劑復合物配制成多聚磷酸溶液；

(B)進行脫氣、預聚合與脫泡反應；

將多聚磷酸加熱后加入脫氣釜，然后在脫氣釜中加入4,6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽、對苯二甲酸以及五氧化二磷進行脫氣；待脫氣完成后進入混合釜進行預聚合與脫泡反應，得到預聚合物料；

(C)進行后聚合反應；

待預聚合反應完成后，將所述預聚合物料和含酞菁藍耐紫外劑復合物的多聚磷酸溶液按比例泵入螺桿反應擠出機中，進行后聚合反應，再通過過濾器過濾，得到后聚合物料；

(D)將后聚合物料進行紡絲、凝固和后處理以制得PBO纖維。

2.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(A)中包括：將1～5份酞菁藍、0.5～2份三聚氯氰、0.5～1.5份間苯二酚、3～6份無水三氯化鋁和5～20份氯苯加入反應釜中，不斷攪拌，并加熱至30-60℃反應0.5-5h，得酞菁藍紫外吸收劑復合物。

3.根據權利要求2所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(A)中，所述多聚磷酸溶液中酞菁藍紫外吸收劑復合物的質量百分濃度為0.5-20％。

4.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(B)中，將多聚磷酸在40℃～120℃下加熱60～180分鐘后加入脫氣釜。

5.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(B)中，所述的4，6-二氨基間苯二酚鹽酸鹽和對苯二甲酸在投料過程中保持物質的量的比為0.95～1.1：1。

6.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(B)中，所述的多聚磷酸及五氧化二磷的用量按預聚合物料的固含量和反應結束的五氧化二磷質量百分比含量計算，使預聚合物料的固含量為10～15％，反應結束時預聚合物料中五氧化二磷質量百分比含量為83～86％。

7.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(B)中，所述的在脫氣釜中脫氣的步驟包括：將脫氣釜的溫度控制在40～140℃，真空度為0～0.096MPa，脫氣0.5～30小時。

8.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(B)中，所述的預聚合和脫泡反應包括：將混合釜的溫度控制在100～180℃，真空度為0～0.096MPa，預聚合和脫泡時間為1～10h，預聚合物的特性粘數為10～35dl/g。

9.根據權利要求1所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維的制備方法，其特征在于，在步驟(C)中，加入的酞菁藍紫外吸收劑復合物的多聚磷酸溶液中，酞菁藍紫外吸收劑復合物的用量為纖維質量的0.1～15％；

在步驟(C)中，后聚合反應的溫度控制在160-200℃，反應時間為0.5-10小時，在后聚合反應后所得后聚合物料的特性粘數為20-35dl/g。

10.一種耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維，其特征在于，所述的耐紫外光的聚對苯撐苯并二噁唑纖維是由前述權利要求1至9任一項所述的制備方法制備而成。