[發(fā)明專利]電化學傳感器用硫化錫碳納米管復合材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110303992.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN112978787A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁瑩;張玲玉;張霞;徐一新;孟祥國;郭可愚;蔡鑫如;黃琳琰;林佳妮;李晨燁
• 申請（專利權(quán)）人: 上海健康醫(yī)學院
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;G01N27/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了電化學傳感器用硫化錫碳納米管復合材料及其制備方法。本發(fā)明采用化學浴法合成了不同尺徑的硫化錫(SnS₂)納米材料，并選擇電化學響應(yīng)最好的，粒徑最小的SnS₂納米顆粒為基礎(chǔ)，通過超聲法合成了SnS₂和碳納米管(CNTs)的復合材料，進一步提高靈敏度。并成功進行玻碳電極修飾后，用于實現(xiàn)對微量蘆丁的電化學檢測。同時，通過X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡?X射線能譜(SEM?EDS)以及各種電化學方法對材料的結(jié)構(gòu)、形貌、電化學行為等進行了表征和研究。采用電化學檢測法具有低成本、響應(yīng)快、設(shè)備簡單、靈敏度高、可靠性好等優(yōu)點，便于實現(xiàn)對微量、痕跡量藥物的快速檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料和電化學傳感器技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及電化學傳感器用硫化錫碳納米管復合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

蘆丁，又名維生素P、蕓香苷，廣泛存在于自然界的植物體中，具有降低血壓、抗炎、抗氧化、抑制血小板集聚、抗糖尿病、抗肥胖、抗過敏、抗癌、血管保護以及心臟保護等良好的藥理活性，故廣泛應(yīng)用于治療各種出血，消化系統(tǒng)和高血壓等疾病。蘆丁現(xiàn)有的測定方法主要有毛細管電泳法、高效液相色譜法、比色法和熒光光譜法等。但上述方法存在檢測時間較長，操作過程復雜，設(shè)備和試劑價格昂貴等問題。因此，急需尋找一種更快速、簡便的含量測定方法。而電化學法具有響應(yīng)快、低成本、設(shè)備簡單、靈敏度高等優(yōu)點，十分適用于對微量蘆丁的快速檢測。

碳納米管(CNTs)作為一種常用的電化學修飾納米材料，其結(jié)構(gòu)呈管狀，由六邊形排列的碳原子構(gòu)成，故具有較大的比表面積，電子傳遞速率快,電活性高等優(yōu)點，但碳納米管管壁之間存在較強的作用力，會使其極易聚集成束，從而降低比表面積，影響性能，因此在進行電化學傳感器的構(gòu)筑時，常將碳納米管與其他納米材料復合，制成的復合材料能更好的體現(xiàn)其獨特的導電性能和電催化性能。

二硫化錫(SnS₂)納米材料具有獨特的層狀結(jié)構(gòu)，禁帶寬度約為2.2eV，具有良好的光學、電學、電化學特性，廣泛地應(yīng)用于電子器件、晶體管、鋰離子電池、傳感器和光催化等領(lǐng)域。而且，由于其比表面積較大，有利于電子傳遞，電子傳遞的速率更快，導電性更強等優(yōu)點，是制備電極修飾材料的優(yōu)良選擇。

目前，還沒有一種基于硫化錫碳納米管復合材料的電化學傳感器，可以應(yīng)用在蘆丁類藥物的定量分析的方案，以實現(xiàn)對蘆丁高靈敏快速檢測。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供電化學傳感器用硫化錫碳納米管復合材料及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的不足。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了電化學傳感器用硫化錫碳納米管復合材料，包括硫化錫納米材料、碳納米管材料，所述硫化錫納米材料和碳納米管材料滴涂在電極表面，所述硫化錫納米材料附著在碳納米管材料上。

優(yōu)選的，所述硫化錫納米材料為納米花球，平均粒徑在1-10μm。

本發(fā)明還提供電化學傳感器用硫化錫碳納米管復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(a)在圓底燒瓶中加入無水四氯化錫和硫代乙酰胺，無水乙醇作為溶劑；

(b)攪拌并超聲處理步驟(a)的溶液；

(c)將步驟(b)加熱后，冷卻至室溫，洗滌、離心得到硫化錫納米晶體；

(d)將步驟(c)形成的硫化錫納米晶體在真空干燥箱中干燥；

(e)將步驟(d)的硫化錫納米晶體與碳納米管在有機溶劑中超聲分散，得到硫化錫碳納米管復合材料。

優(yōu)選的，所述步驟(a)中在圓底燒瓶中加入0.05mol的無水四氯化錫，0.15mol的硫代乙酰胺和240mL無水乙醇。

優(yōu)選的，所述步驟(b)超聲處理15分鐘后得到澄清溶液。