[發明專利]一種氨氯吡啶酸的連續化生產方法

有效

• 申請號: 202110302526.5
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113045485B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發明（設計）人: 李志清;徐延磊;趙廣理;齊寶悅;尹鳳祥
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/79
• 分類號: C07D213/79;C07D213/803;B01J31/22;B01J31/30;B01J31/28
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

1.一種氨氯吡啶酸的連續化生產方法，包括四氯吡啶酸鹽與氨進行氨化反應的步驟，其特征是：所述氨化反應在塔式反應器中連續化進行，所述塔式反應器中設有反應區和汽提脫氨區，催化劑層設置在反應區，四氯吡啶酸鹽和氨氣連續通入塔式反應器中，在反應區進行氨化反應。

2.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征是：所述催化劑為負載式催化劑，催化劑活性成分為銅的氧化物或銅鹽，優選為CuO、Cu₂O、CuI或CuCl，更優選為CuCl；催化劑載體為UiO-67-IM，其結構式為[Zr₆O₄(OH)₄L₆]n，n為非零的自然數，L的結構式如下：

；優選的，催化劑載體與活性成分的質量比為1:0.2-0.6。

3.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征是：所述四氯吡啶酸鹽以水溶液的形式從反應區的上方連續進入塔式反應器，所述氨氣以氣體形式從反應區的下方連續進入塔式反應器。

4.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征是：所述汽提脫氨區位于反應區的下方。

5.根據權利要求1或4所述的連續化生產方法，其特征是：所述汽提脫氨區上設置有填料層，用于提取溶解于反應液中的氨氣；優選的，所述填料層為散堆填料或規整填料。

6.根據權利要求1或4所述的連續化生產方法，其特征是：在塔式反應器的頂部設有氨氣排放口，從氨氣排放口溢出的氨氣通過管道從反應區的下方連續進入塔式反應器，實現循環利用。

7.根據權利要求1或4所述的連續化生產方法，其特征是：所述塔式反應器與再沸器相連，再沸器的進液口與塔式反應器的底部相連，從再沸器蒸汽出口排出的蒸汽進入塔式反應器汽提脫氨區的下方，用于汽提氨氣；優選的，所述再沸器為虹吸式再沸器。

8.根據權利要求1、2或3所述的連續化生產方法，其特征是：反應時，先提前向塔式反應器中通入過量氨氣，然后再連續通入氨氣和四氯吡啶酸鹽水溶液，以保證整個反應過程中氨氣和四氯吡啶酸鹽的摩爾比為：10-50：1，優選為25-30:1。

9.根據權利要求1、2、3、4或8所述的連續化生產方法，其特征是：催化劑層在反應區的高度為5-25cm，優選為10cm；四氯吡啶酸鹽水溶液的濃度為8-15wt%，四氯吡啶酸鹽水溶液的進料速度為10-12g/min，氨氣的進料速度為0.12-0.15g/min。

10.根據權利要求1所述的連續化生產方法，其特征是：氨化反應的溫度為100-140℃，優選為110-125℃。