[發明專利]一種硫化銀-還原氧化石墨烯-二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110301947.6
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113101947B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 王立世;李新;何澤偉;黃雪金;陸曉潔;郭秋雨
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J37/34;C02F1/30
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

本發明公開了一種硫化銀?還原氧化石墨烯?二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用。本發明的硫化銀?還原氧化石墨烯?二氧化鈦復合材料的組成包括二氧化鈦薄膜以及修飾在二氧化鈦薄膜表面的片狀還原氧化石墨烯和硫化銀顆粒，其制備方法包括以下步驟：1)通過陽極氧化法制備修飾有還原氧化石墨烯的二氧化鈦氧化膜；2)將硫化銀顆粒沉積到修飾有還原氧化石墨烯的二氧化鈦氧化膜表面，即得硫化銀?還原氧化石墨烯?二氧化鈦復合材料。本發明的硫化銀?還原氧化石墨烯?二氧化鈦復合材料具有光催化活性高、化學穩定性高、生物相容性優良、成本低、安全無毒等優點，用于光催化降解羅丹明B的降解率高。

技術領域

本發明涉及光催化技術領域，具體涉及一種硫化銀-還原氧化石墨烯-二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

隨著輕紡工業的快速發展，紡織領域有大量的含染料廢水產生，造成的環境污染問題也越來越嚴重，亟待解決。光電催化降解是一種高效、節能的含染料廢水處理技術，具有很好的實際應用前景。

光催化劑是光電催化降解技術的關鍵，在眾多的光催化劑中，二氧化鈦作為一種較為活躍的光催化劑被廣泛應用在空氣凈化、水分解、光電催化等領域。然而，由于二氧化鈦存在禁帶較寬、光生電子-空穴易復合、對有機物的吸附能力差等缺點，其催化降解的實際應用效果不佳。

目前，解決上述問題的方法主要包括以下幾種：1)鉑、鈀、銠、銀、釕等貴金屬的沉積； 2)Cds、Ag₂S、PbSe等窄能隙半導體的敏化；3)RGO、多壁碳納米管等的修飾。然而，這幾種方法均存在明顯的缺點，例如：貴金屬資源十分有限，且價格十分昂貴，注定了貴金屬沉積的方法無法大規模推廣應用；研究人員開發了一種MWCNT-Ag₂S-TiO₂納米顆粒，其采用的是以碳納米管為修飾材料的碳摻雜方法，但由于碳摻雜材料無法與二氧化鈦表面接觸緊密，最終會導致二氧化鈦的活性位點減少，光催化活性較差；研究人員還開發了一種Ag₂S-TiO₂納米顆粒復合光催化劑，但由于TiO₂納米顆粒無法提供足夠的表面積去與Ag₂S復合，光催化降解效果會下降，不利于TiO₂光催化性能的提高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫化銀-還原氧化石墨烯-二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用。

本發明所采取的技術方案是：

一種硫化銀-還原氧化石墨烯-二氧化鈦復合材料，其組成包括二氧化鈦薄膜以及修飾在二氧化鈦薄膜表面的片狀還原氧化石墨烯和硫化銀顆粒。

上述硫化銀-還原氧化石墨烯-二氧化鈦復合材料的制備方法包括以下步驟：

1)將葡萄糖酸鈉和還原氧化石墨烯加水配制成電解液，再設置兩塊鈦片分別作為陽極和陰極，進行陽極氧化，得到修飾有還原氧化石墨烯的二氧化鈦氧化膜；

2)將修飾有還原氧化石墨烯的二氧化鈦氧化膜浸入可溶性銀鹽溶液中進行電沉積，再浸入硫脲溶液中進行電沉積，再浸入乙醇溶液中進行電沉積，再取出干燥，完成一次硫化銀沉積，重復操作沉積多次，即得硫化銀-還原氧化石墨烯-二氧化鈦復合材料。

優選的，步驟1)所述鈦片預先進行過堿洗(除油)、酸洗(除氧化膜)和水洗。

優選的，步驟1)所述陽極氧化在電壓90V～110V下進行，陽極氧化時間為8min～12min。

優選的，步驟2)所述可溶性銀鹽、硫脲的摩爾比為1:0.8～1:1.2。

優選的，步驟2)所述可溶性銀鹽為硝酸銀、乙酸銀中的至少一種。

優選的，步驟2)所述電沉積在電位-0.2V～0.8V下進行，時間為50s～400s。

優選的，步驟2)所述硫化銀沉積的次數為10次～16次。