[發明專利]一種單晶錳酸鋰材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110299376.7
• 申請日: 2021-03-22
• 公開（公告）號: CN113089095A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 馬巖華;趙春波;王劍鋒
• 申請（專利權）人: 安徽博石高科新材料股份有限公司
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B1/10;C01G45/12;H01M4/505;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、粉碎及碾磨：將硫鐵礦和錳礦分別放入到粉碎機中進行粉碎，之后將粉碎之后的硫鐵礦和錳礦倒入碾磨機中進行碾磨，得到硫鐵礦和錳礦粉末；

S2、結晶：將硫酸錳溶液濃縮液放入到結晶設備內，等到硫酸錳結晶；

S3、第一次添加：在硫酸錳固體粉末中添加進入添加劑M；

S4、粉碎：將硫酸錳固體粉末和添加劑M倒入球磨機中，啟動球磨機對硫酸錳固體粉末和添加劑M粉碎混合均勻，得到混合均勻的物料；

S5、脫硫：將混合均勻的物料放置在高溫下進行灼燒，使材料中硫元素脫離，形成四氧化三錳材料；

S6、第二次添加：在四氧化三錳材料中添加碳酸鋰；

S7、混合：將四氧化三錳材料和碳酸鋰倒入攪拌器中對其進行攪拌，使其四氧化三錳材料和碳酸鋰充分混合；

S8、燒結：將充分混合的四氧化三錳材料和碳酸鋰放入到燒結室內進行對其燒結，所形成的四氧化三錳材料形成微量熔融態；

S9、降溫：將四氧化三錳材料形成的微量熔融態進行降溫冷卻，得到部分結塊，得到單晶態錳酸鋰材料。

2.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S4中，添加劑M為Al、Mg、Nb、Cr、Ti、Co、Ni、Zr元素的化合物。

3.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S9中，粉碎分散處理，使其粒度分布Ｄ50在3-8μm之間，所述S5中，混合均勻的物料灼燒的溫度設置在1200-1400℃。

4.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S7中，四氧化三錳與碳酸鋰按照錳元素與鋰元素摩爾比為2：1.07-1.12進行混合。

5.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S8中，燒結的溫度設置在700-850℃，燒結時間設置在5-15h，所述S7中，攪拌器的轉速設置在1000-1200r/min，攪拌混合時長設置在5-6min，所述S2中，結晶設備溫度設置在500-600℃，濃縮時長設置在1.5-2h。

6.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S2中，將硫酸錳溶液結晶之前首選對硫酸錳溶液濃縮，將硫酸錳溶液倒入濃縮設備內，進行對硫酸錳溶液濃縮，濃縮環境溫度設置在200-300℃。

7.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S1至S2步驟之間將硫鐵礦和錳礦粉末倒入攪拌器中，啟動攪拌器，之后將硫酸緩慢加入到攪拌器中，反應得到硫酸錳溶液。

8.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S9中，由于添加劑M的作用，在微量熔融態的物料結塊易于粉碎分散處理，達到錳酸鋰材料所需的粒徑分布。

9.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S5中，脫硫時采用脫硫溶劑過濾凈化裝置對釋放出的硫進行過濾凈化，脫硫溶劑過濾凈化裝置內采用胺液脫硫方法。

10.根據權利要求1所述的一種單晶錳酸鋰材料的制備方法，其特征在于：所述S1中，在對硫鐵礦和錳礦粉碎之前，首選對硫鐵礦和錳礦采用去離子水進行清洗，清洗過后采用熱風機快速對硫鐵礦和錳礦進行吹干，在得到硫鐵礦和錳礦粉末再次用去離子水進行洗滌，之后放入到烘干箱內對硫鐵礦和錳礦粉末烘干。