[發明專利]一種蒽及其戊基化反應產物的混合物的分離方法

有效

• 申請號: 202110297588.1
• 申請日: 2021-03-19
• 公開（公告）號: CN113024346B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 馮坤;何潮洪;戴立言;徐剛;吳可君
• 申請（專利權）人: 浙江大學衢州研究院;浙江大學
• 主分類號: C07C7/10
• 分類號: C07C7/10;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/28
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 鄭海峰

1.一種蒽及其戊基化反應產物的混合物的分離方法，其特征在于，所述分離方法包括以下步驟：

(1) 將蒽及其戊基化反應產物的混合物A進行固液萃取分離得到蒽和富集烷基蒽的萃取液；當混合物A中蒽的質量分數低于10%時，不進行步驟（1）的固液萃取，直接以混合物A作為混合物B進行步驟（2）的重結晶過程；

所述固液萃取包括：將含有蒽及其戊基化反應產物的混合物研磨成40 ~ 60目顆粒，與溶劑混合后進行固液萃取，然后過濾分離得到富集蒽的固體以及富集烷基蒽的母液；所述固液萃取的萃取溶劑為正己烷；

(2) 將步驟(1)獲得的萃取液蒸餾回收溶劑后得到混合物B，對混合物B進行重結晶，得到2-戊基蒽和結晶后的濾液；所述重結晶包括：將混合物B與重結晶溶劑混合，加熱并攪拌使固體溶解，然后降溫至0℃~30℃，重結晶后減壓過濾，得到2-戊基蒽固體和濾液；所述的重結晶的溶劑為乙酸乙酯/正己烷混合溶劑，或者為異丙醇/丙酮/水混合溶劑；

(3) 將經步驟(2)重結晶后的濾液蒸餾回收溶劑后得到混合物C，將混合物C套用至步驟(1)中與下一批次混合物A混合；所述的固液萃取至少為單級萃取，通過控制固液萃取的級數使得萃取液蒸餾回收溶劑后得到混合物B中蒽的質量分數低于10%。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述蒽的戊基化反應產物包括烷基蒽，所述的烷基蒽至少包括2-叔戊基蒽。

3.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述步驟（2）重結晶后過濾的濾液可繼續降溫重結晶或再次重結晶。

4.根據權利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述套用的次數為2-5次。