[發(fā)明專利]一種對(duì)羥基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110295089.9
• 申請(qǐng)日: 2021-03-19
• 公開（公告）號(hào): CN113121323B
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章平毅;毛海舫;姚躍良;劉吉波;王朝陽;王洪朝;袁平;徐露;許芬;焦炳熹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C45/39
• 分類號(hào): C07C45/39;C07C47/565;C07C51/367;C07C59/54;B01J23/745
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種對(duì)羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）以鋁鹽和/或鋅鹽為催化劑，使苯酚在堿性條件下和乙醛酸進(jìn)行縮合反應(yīng)得到4-羥基扁桃酸；

（2）以4-羥基扁桃酸為原料，以鐵酸銅為催化劑氧化得到對(duì)羥基苯甲醛；

步驟（1）所述的鋁鹽包括硫酸鋁、硝酸鋁、十二水硫酸鋁鉀或氫氧化鋁中的一種或多種；所述的鋅鹽包括七水硫酸鋅、硝酸鋅或氫氧化鋅中的一種或多種

步驟（2）所述的鐵酸銅催化劑的制備方法為：將鐵鹽與銅鹽溶于水中，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值到9沉淀，過濾，水洗，烘干，煅燒得到所述的鐵酸銅催化劑，烘干溫度為120℃，烘干時(shí)間為2~4h，煅燒溫度為550℃，煅燒時(shí)間為2~4h；

所述的鐵酸銅具有反尖晶石結(jié)構(gòu)，所述的鐵酸銅中鐵與銅摩爾比為1.0~5.0:1.0；

所述的鐵鹽包括乙酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵；所述的銅鹽包括乙酸銅、硝酸銅、氯化銅或硫酸銅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的苯酚與催化劑的摩爾比為100.0:1.0~4.0；所述的苯酚與乙醛酸的摩爾比為1.0~2.0:1.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的縮合反應(yīng)溫度為10.0~50.0℃，反應(yīng)時(shí)間為18.0~30.0 h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的鐵酸銅與4-羥基扁桃酸的質(zhì)量比4.0~12.0:100.0，反應(yīng)溫度為70.0~110.0℃，反應(yīng)時(shí)間為4.0~12.0 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中，通入壓力為0.10~0.30MPa的氧氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)羥基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）和步驟（2）中，通過加入堿液使反應(yīng)體系的pH值維持在11.0~14.0。