[發(fā)明專利]一種制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110290898.0
• 申請(qǐng)日: 2021-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN113045425A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 栗曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市泰合利華材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C201/12
• 分類號(hào): C07C201/12;C07C205/11;B01J31/04;B01J27/125;B01J27/128
• 代理公司: 天津企興智財(cái)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226
• 代理人: 陳雅潔

本發(fā)明提供了一種制備2,2′?雙三氟甲基?4,4′?二硝基聯(lián)苯的方法，將間硝基三氟甲苯加入溶劑中得到混合液，向混合液中分批加入催化劑，在35?65℃溫度下至反應(yīng)完全，降溫至0℃析晶，過濾，甲醇沖洗濾餅，干燥得到所需產(chǎn)物。本發(fā)明所述的制備2,2′?雙三氟甲基?4,4′?二硝基聯(lián)苯的方法工藝簡單，產(chǎn)品收率高，能夠?qū)θ軇┻M(jìn)行回收循環(huán)利用，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，適于批量生產(chǎn)，具有潛在的商業(yè)前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯的方法。

背景技術(shù)

2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯經(jīng)加氫還原后可制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二氨基聯(lián)苯。2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二氨基聯(lián)苯屬芳香族聚酰亞胺二胺單體，作為柔性液晶顯示材料應(yīng)用于折疊手機(jī)、卷軸電視、卷軸電子書、柔性顯示屏等。

目前采用制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯文獻(xiàn)報(bào)道的有：

1)專利JP03044355，WO2008059724，CN104211944，以2-氯三氟甲苯為原料，經(jīng)格式反應(yīng)得到2,2-雙三氟甲基聯(lián)苯，之后經(jīng)混酸硝化得到2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯反應(yīng)收率分別為73％，86％，66％。

2)專利CN101337895，以2-溴-5-硝基三氟甲苯為原料，經(jīng)銅粉催化偶聯(lián)制得，收率65％。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯的方法，以提供一種制備簡單、收率高且可回收溶劑的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯的方法，包括以下步驟：

將間硝基三氟甲苯加入溶劑中得到混合液，向混合液中分批加入催化劑，在35-65℃溫度下至反應(yīng)完全，降溫至0℃析晶，過濾，甲醇沖洗濾餅，干燥得到所需產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述溶劑為硝基甲烷、55％硝基甲烷的甲醇溶液、甲叔醚、4-甲基四氫呋喃中的一種；優(yōu)選的，所述溶劑為55％硝基甲烷的甲醇溶液。

優(yōu)選的，所述催化劑為三氯化鐵、三氯化鋁、醋酸鈀、六水三氯化鐵中的一種；優(yōu)選的，所述催化劑為三氯化鐵。

優(yōu)選的，所述間硝基三氟甲苯、催化劑、溶劑的摩爾比為1：0.3-3：8-24。

優(yōu)選的，所述間硝基三氟甲苯、催化劑、溶劑的摩爾比為1:2:16。

優(yōu)選的，反應(yīng)溫度為45-55℃。

優(yōu)選的，析晶溫度為0℃。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯的方法具有以下優(yōu)勢：

本發(fā)明所述的制備2,2′-雙三氟甲基-4,4′-二硝基聯(lián)苯的方法工藝簡單，產(chǎn)品收率高，能夠?qū)θ軇┻M(jìn)行回收循環(huán)利用，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，適于批量生產(chǎn)，具有潛在的商業(yè)前景。

附圖說明

構(gòu)成本發(fā)明的一部分的附圖用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，本發(fā)明的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定。在附圖中：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例的反應(yīng)結(jié)構(gòu)式示意圖。

具體實(shí)施方式

除有定義外，以下實(shí)施例中所用的技術(shù)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域技術(shù)人員普遍理解的相同含義。以下實(shí)施例中所用的試驗(yàn)試劑，如無特殊說明，均為常規(guī)化學(xué)試劑；所述實(shí)驗(yàn)方法，如無特殊說明，均為常規(guī)方法。

下面結(jié)合實(shí)施例及附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明。