[發明專利]一種硫酸特布他林的制備方法在審
| 申請號： | 202110279985.6 | 申請日： | 2021-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN113045437A | 公開（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發明（設計）人： | 陳亮;付冀峰;宛六一 | 申請（專利權）人： | 北京睿悅生物醫藥科技有限公司;北京電子科技職業學院 |
| 主分類號： | C07C213/00 | 分類號： | C07C213/00;C07C213/08;C07C215/30 |
| 代理公司： | 北京國林貿知識產權代理有限公司 11001 | 代理人： | 鄭俊彥 |
| 地址： | 100071 北京市豐*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硫酸 制備 方法 | ||
1.一種硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
步驟1，氧化反應：以3,5-二羥基苯乙酮，在濃氫溴酸(HBr)、二甲基亞砜(DMSO)作用下氧化得到如式(Ⅰ)的化合物—3,5-二羥基苯乙二醛；
步驟2，縮合反應：步驟1制備得到的3,5-二羥基苯乙二醛與叔丁胺進行縮合反應，得到如式(Ⅱ)的化合物—2-(叔丁基亞氨基)-1-(3,5-二羥基苯基)乙烷-1-酮；
步驟3，羰基還原反應：步驟2制備得到的式(Ⅱ)化合物通過還原劑同時還原羰基和亞胺基團，得到如式(Ⅲ)所示的化合物—5-(2-(叔丁基氨基)-1-羥乙基)苯-1,3-二醇；
步驟4，硫酸特布他林的合成：步驟3制備得到的式(Ⅲ)化合物與硫酸成鹽，得到硫酸特布他林。
2.根據權利要求1所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟1中3,5-二羥基苯乙酮的與HBr的摩爾投料比為1.0：1.0～5.0，DMSO的體積量為3,5-二羥基苯乙酮質量的10～20倍，反應溫度為20℃～55℃。
3.根據權利要求1所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟2所述縮合反應的反應溶媒包括甲苯、乙酸乙酯、乙酸異丙酯。
4.根據權利要求1或3所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟2中3,5-二羥基苯乙二醛與叔丁胺的反應投料摩爾比為1.0:1.0～2.0，反應溫度為30℃～110℃。
5.根據權利要求1所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟3所述羰基還原反應的反應溶媒為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、DMSO中的一種或幾種的混合溶劑。
6.根據權利要求1或5所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟3中所述還原劑為硼氫化鋰、硼氫化鈉、硼氫化鉀、氰基硼氫化鈉中的一種。
7.根據權利要求1或5所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟3中式(Ⅱ)化合物與還原劑的摩爾投料比為1.0:1.0～2.0，反應溫度為30℃～90℃。
8.根據權利要求1所述的硫酸特布他林的制備方法，其特征在于，步驟4中成鹽pH值為4～6。
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