[發(fā)明專利]一種二氧化鍺脫氯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110277599.3
• 申請(qǐng)日: 2021-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN112830511B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康冶;王波;梁鑒華;彭偉校;梁水強(qiáng);沃爾特·德巴茲;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G17/02
• 分類號(hào): C01G17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種二氧化鍺脫氯的方法，其包括如下步驟：S1：溶解：以固液比為1：(1~6)，將二氧化鍺原料加入純水中，攪拌分散，然后以一定的摩爾比加入氨水，加完攪拌2~6h；S2：沉鍺：將S1所得溶液升溫至40~100℃，在攪拌狀態(tài)下加入酸性溶劑，直至體系中游離酸度達(dá)到目標(biāo)濃度，然后40~100℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1~8h；S3：洗滌：將S2所得漿料過濾得到濾餅，然后以固液比為1：(1~4)，使用高純水多次洗滌濾餅，直至洗滌液電導(dǎo)率小于50μS/cm；S4：煅燒：用石英材料容器盛裝S3所得濾餅并放入煅燒爐內(nèi)，升溫至目標(biāo)溫度煅燒8~24h，降至室溫即可得到低氯高純二氧化鍺。本發(fā)明一種砷化鎘的制備方法其生產(chǎn)過程操作簡便、成本低廉；制備的二氧化鍺氯含量低于20ppm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種二氧化鍺脫氯的方法。

背景技術(shù)

二氧化鍺是一種白色粉末，通常有兩種晶型：六方晶型二氧化鍺，相對(duì)密度4.228g/cm³，熔點(diǎn)1115℃，沸點(diǎn)1200℃，微溶于水，在室溫下的溶解度為0.453g/100ml；四方晶型二氧化鍺，相對(duì)密度6.239g/cm³，熔點(diǎn)1086℃，不溶于水。此外，二氧化鍺還能以玻璃態(tài)純?cè)冢扇廴诙趸N驟冷而制得。

現(xiàn)有二氧化鍺的生產(chǎn)主要通過四氯化鍺的水解制備，主要過程包括四氯化鍺水解、固液分離、利用高純水洗滌、濾餅烘干得到二氧化鍺粉體。然而此方法制得的二氧化鍺氯含量通常100~1000ppm，在晶體領(lǐng)域使用，熔融態(tài)的二氧化鍺中的氯離子會(huì)腐蝕坩堝。而現(xiàn)有的低氯二氧化鍺的制備方法，又存在諸多問題。

如中國發(fā)明專利CN109205661A，公開一種低氯高純二氧化鍺的制備方法，該方法以普通二氧化鍺為原料，將其緩慢加入到水中與水反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物干燥后得到二氧化鍺粉體；將二氧化鍺粉體用碳酸鈉溶液在常溫下進(jìn)行溶解，然后再滴加少量的氫氧化鈉溶液，得到含二氧化鍺的液體；往含二氧化鍺的液體中加入鹽酸中和溶液的pH，蒸餾得到四氯化鍺；將四氯化鍺進(jìn)行精餾提純得到高純四氯化鍺，將高純四氯化鍺加熱后用氮?dú)鈿饣缓笏獾玫蕉趸N，過濾，洗滌干燥，得到低氯高純二氧化鍺。此方法只是對(duì)二氧化鍺進(jìn)行了提純，未提及降低二氧化鍺氯含量的方法，因此不能實(shí)現(xiàn)降低二氧化鍺的氯含量。

又如中國發(fā)明專利CN106564933A，公開了一種低氯高純二氧化鍺的制備方法，該方法利用高純氮?dú)鈱⒏呒兯穆然N氣化成四氯化鍺氣體，再將四氯化鍺氣體通入特殊水解裝置中，水解完成后真空抽濾和洗滌二氧化鍺，然后將二氧化鍺烘干，二次洗滌二氧化鍺，再二次烘干。該方法通過增加洗滌次數(shù)從而降低二氧化鍺中的氯含量。首先，四氯化鍺水解產(chǎn)物為球狀團(tuán)聚體，團(tuán)聚體會(huì)包覆未反應(yīng)的四氯化鍺或反應(yīng)生成的HCl，難以通過洗滌將團(tuán)聚體內(nèi)部的氯去除；其次，二氧化鍺微溶于水，增加洗滌次數(shù)會(huì)降低產(chǎn)品收率；再次，增加洗滌次數(shù)，純水產(chǎn)生量增大，導(dǎo)致加工成本變大。

所以急需一種更為簡單、成本低廉、鍺元素?fù)p失小的低氯高純二氧化鍺的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種二氧化鍺脫氯的方法。

為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種二氧化鍺脫氯的方法，其包括如下步驟：

S1：溶解：以固液比為1：(1~6)，將二氧化鍺原料加入純水中，攪拌分散，然后以一定的摩爾比加入氨水，加完攪拌2~6h。

S2：沉鍺：將S1所得溶液升溫至40~100℃，在攪拌狀態(tài)下加入酸性溶劑，直至體系中游離酸度達(dá)到目標(biāo)濃度，然后40~100℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1~8h。

S3：洗滌：將S2所得漿料過濾得到濾餅，然后以固液比為1：(1~4)，使用高純水多次洗滌濾餅，直至洗滌液電導(dǎo)率小于50μS/cm。

S4：煅燒：用石英材料容器盛裝S3所得濾餅并放入煅燒爐內(nèi)，升溫至目標(biāo)溫度煅燒8~24h，降至室溫即可得到低氯高純二氧化鍺。