[發明專利]一種強力枇杷露指紋圖譜的檢測方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 202110276946.0
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113009040B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 樊文研;黎強;陳宇;龐小蓮;甘洋縈;丘一仙;唐明華;徐夢;盧森華
• 申請（專利權）人: 玉林市食品藥品檢驗檢測中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京律譜知識產權代理有限公司 11457
• 代理人: 莫錫暉

本發明公開了一種強力枇杷露指紋圖譜的檢測方法及其指紋圖譜，包括以下步驟：混合對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；高效液相色譜條件的確定；標準指紋圖譜的建立；待測強力枇杷露的質量檢測；結合化學計量學分析法對所述強力枇杷露的質量進行分析。利用本發明強力枇杷露指紋圖譜檢測方法及其指紋圖譜能夠監控強力枇杷露的制劑質量，確保制劑的安全、有效、穩定和一致性，為強力枇杷露質量控制提供了一種科學的評價方法。

【技術領域】

本發明涉及中藥制劑指紋圖譜檢測技術領域，涉及一種強力枇杷露指紋圖譜的檢測方法及其指紋圖譜。

【背景技術】

強力枇杷露是2020年版《中國藥典》新增品種和《中華人民共和國衛生部標準·中藥成方制劑》(第二冊)收載品種，處方中包含枇杷葉、罌粟殼、百部、桔梗、桑白皮和薄荷腦等藥，具有的功效是養陰斂肺和鎮咳祛痰，適用于久咳勞嗽合支氣管炎等病癥。由于該制劑中含有麻醉藥品罌粟殼，若對其用量控制不當，久服易成癮。現代化學和藥理研究表明，罌粟殼主要有效成分為生物堿類，包括罌粟堿、那可丁、蒂巴因、嗎啡和可待因等，屬于強成癮性成分。

現有技術中，常單獨對強力枇杷露的某一種成分進行定性或定量研究，比如薄荷腦的鑒別或含量、罌粟殼的鑒別或含量、枇杷葉的鑒別、百部鑒別。通常都是選擇1-2種藥材制定標準，不法廠商可能會針對標準采用一定手段，例如非法添加等，可以出現檢驗合格但是實際是劣藥的情況。目前已有對強力枇杷露指紋圖譜的研究，例如中國專利申請CN202010457476基于高效液相色譜的低糖型強力枇杷露的指紋圖譜檢測方法，該指紋圖譜檢測方法包括以下步驟：取綠原酸配制對照品溶液，取低糖型強力枇杷露配制供試品溶液，其中，色譜條件包括：以甲醇和0.02mol/L磷酸氫二鉀溶液為流動相分別將所述對照品溶液和供試品溶液過Agilent Eclipse Pluc C18色譜柱并進行梯度洗脫。又如CN201911274545一種強力枇杷露指紋圖譜的構建方法及品質評價方法，所述強力枇杷露指紋圖譜的構建方法包括：利用30％甲醇制備參照物溶液和供試品溶液，色譜條件采用Halo^R 5 C18色譜柱(柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm)，流動相為以乙腈-0.4％磷酸溶液為(3-40)：(97-60)的混合溶液；流速為0.5-1.5mL/min；檢測波長為254-325nm；柱溫30-40℃，理論板數按綠原酸峰計算應不低于50000；分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各5-20μL，注入液相色譜儀，記錄4-30min的色譜峰，得到強力枇杷露指紋圖譜。

目前的研究，在強力枇杷露指紋圖譜檢測中，當針對多種成分進行定性或定量研究時，又存在相互干擾，譜圖易重疊、不清晰等問題。同時，為確保制劑的安全性及有效性，必須控制其含量，建立特征指紋圖譜能較為全面地反映制劑中所含化學成分的種類與數量，進而對其質量進行整體描述和評價，再加上化學模式識別方法在處理中藥指紋圖譜分析中具有優勢。

因此，建立強力枇杷露指紋圖譜檢測方法，為制劑質量控制及保證臨床用藥安全提供科學依據。

【發明內容】

針對現有技術的不足，本發明提供了一種強力枇杷露指紋圖譜的檢測方法及其指紋圖譜，以確保制劑的安全性及有效性，控制其成分含量，建立特征指紋圖譜能全面地反映制劑中所含化學成分的種類與數量，進而對其質量進行整體描述和評價。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種強力枇杷露指紋圖譜的檢測方法，包括如下步驟：

1)色譜條件：

色譜柱：ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm，2.1mm×100mm)；流動相：乙腈-0.1mol/L磷酸二氫銨溶液(V/V)，梯度洗脫；體積流量：0.25mL/min；測定波長：210nm；柱溫：30℃；進樣體積：1μL；梯度洗脫程序如下：

2)溶液的制備：