[發明專利]一種高矯頑力鐵氧體及其制備方法

有效

• 申請號: 202110273920.0
• 申請日: 2021-03-15
• 公開（公告）號: CN113087513B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 白國華;張雪峰;張振華;嚴密
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C04B35/26
• 分類號: C04B35/26;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/632;C04B35/634
• 代理公司: 浙江千克知識產權代理有限公司 33246
• 代理人: 周希良

本發明公開了一種高矯頑力鐵氧體及其制備方法。本發明鐵氧體內稟矯頑力Hcj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能積大于41kJ/m³。本發明制備方法包括配料、一次球磨、預燒、二次球磨、閃燒處理、細化球磨與制漿、濕壓成型和兩段燒結。本發明的創新性在于通過閃燒處理、細化球磨制漿和兩段燒結工藝，能夠在獲得小于1μm的晶粒的同時，有效收窄晶粒尺寸分布，并且減少粉料團聚和晶粒之間磁相互作用，從而提高永磁鐵氧體的矯頑力。

技術領域

本發明屬于電子材料與元器件技術領域，具體涉及一種高矯頑力鐵氧體及其制備方法。

背景技術

M型鐵氧體為六角晶型的磁鉛石型鐵氧體，可以獲得很高的磁晶各向異性，廣泛的應用于制備各種永磁材料中。M型鐵氧體制備的永磁材料具有原材料豐富、價格便宜、耐高溫、耐腐蝕等優點，是電機、發電機、聲學器件及傳感器等電子元器件的核心材料。但由于材料制備過程導致的缺陷，使得M型永磁鐵氧體的矯頑力遠低于理論值，使得相關電子元器件在反磁化場作用下易退磁，器件穩定性大大降低。因此需要研發具有高矯頑力的M型永磁鐵氧體。

目前技術人員通常采用離子替代的方法提高M型永磁鐵氧體的矯頑力。中國專利公開號CN1658340A公開了一種六角型鐵氧體，通過使用La-Co替代，大幅提高了材料的磁性能，但是La-Co元素價格昂貴，不適合大量添加。中國專利公開號CN104003703A公開了一種高性能永磁鐵氧體材料的制備方法，采用熔鹽法制備高性能磁鐵氧體，有效改善了微觀組織，提高了磁性能，但是該方法需要增加熔鹽清洗的過程，不適合大規模生產使用。中國專利公開號CN104900363A、104380403A涉及了M型鐵氧體的制備方法，通過在鐵氧體燒結的時候添加堿金屬化合物如鉀鹽、鈉鹽，同時添加鋅化合物，獲得了高的永磁性能。但目前的技術方案很難改善M型永磁鐵氧體的顯微組織結構，確保其獲得單疇結構晶粒，并且燒結鐵氧體中相鄰的M型主相晶粒接觸，易于發生反磁化形核，從而導致矯頑力仍遠小于理論值。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種高矯頑力鐵氧體及其制備方法，本發明通過控制成型漿料中鐵氧體顆粒的粒度分布、表面狀態以及燒結方法，從而獲得具有單疇均勻晶粒并且磁隔絕的鐵氧體顯微組織，最終提高燒結M型鐵氧體的矯頑力。

為了達到上述目的，本發明通過以下技術方案實現：

一種高矯頑力鐵氧體，磁體晶粒尺寸分布為1±0.2μm，晶粒具有M相@SiO₂的核殼結構；內稟矯頑力H_cj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能積大于41kJ/m³。

一種高矯頑力鐵氧體的制備方法，包括以下步驟：

1)配料：按照組分A_1-x-yCa_xLa_y(Fe_12-u-vCo_u)O₁₉配比計算各原料的質量稱取Fe₂O₃粉末、CaCO₃粉末、La₂O₃粉末、Co₂O₃粉末、SrCO₃粉末和/或BaCO₃粉末，并混合。其中，A代表Sr、Ba中至少一種，x、y、u、v為摩爾比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5

2)一次球磨：將1)中粉末混合物在球磨罐中球磨；

3)預燒：將2)中得到的混合物在1100-1350℃下保溫，得到預燒料；

4)二次球磨：將3)中得到的預燒料在球磨罐中球磨并烘干，得到烘干料；

5)閃燒處理：將4)中得到的烘干料置入快速升溫爐中進行閃燒處理，升溫速率20-50℃/s，保溫，得到閃燒處理粉；