[發明專利]一種氨硼烷水解制氫催化劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110268315.4
• 申請日: 2021-03-12
• 公開（公告）號: CN113019408B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 劉寶忠;劉憲云;范燕平;張大峰;時建朝;陳玉梅;卞琳艷
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22;B01J35/10;C01B3/06
• 代理公司: 北京律譜知識產權代理有限公司 11457
• 代理人: 黃云鐸

1.一種氨硼烷水解制氫催化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑為γ-Al₂O₃負載的Ni-Mo₂C催化劑，所述方法包括將預定比例的Ni和Mo₂C采用一步浸漬法負載在載體上，所述Ni、Mo₂C、載體的質量分數以占整個催化劑的質量分數計算分別為10?wt%、30?wt?%和60?wt%；所述載體為γ-Al₂O₃，催化劑的制備方法包括如下步驟：

（1）將仲鉬酸銨、乙酸鎳和葡萄糖溶于氨水中，攪拌至完全溶解，形成均勻藍色混合溶液；

（2）將步驟（1）中獲得的均勻溶液逐滴加入到盛有γ-Al₂O₃的容器中，攪拌均勻，再對所述容器進行密封，然后超聲處理預定時間；

（3）將步驟（2）中經超聲處理的混合液靜置第二預定時間，并將靜置后的混合液進行干燥處理，得到棕褐色固體；

（4）將步驟（3）中得到的固體研磨成細粉，置于管式爐中在惰性氣體下進行階段式升溫熱處理，然后在鈍化氣體CO₂下鈍化得到Ni-Mo₂C/γ-Al₂O₃催化劑，其中，步驟（4）中，所述階段式升溫熱處理是以2℃/min的速度升溫至300℃，保溫處理1?h，以2℃/min的速度升溫至400℃，保溫1?h，隨后以2℃/min的速度升溫至720℃，并保溫處理3?h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑中Ni、Mo₂C、載體的質量分別為：8-12份、25-35份以及55-65份。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述氨水的濃度為25-28%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述惰性氣體為Ar。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述鈍化是在所述的階段式升溫熱處理之后，將管式爐自然冷卻至120-145℃，隨后切換為CO₂氣體，鈍化處理時間為2?h。

6.一種采用權利要求1所述的制備方法制備的催化劑的應用，其特征在于，所述的Ni-Mo₂C/γ-Al₂O₃氨硼烷產氫催化劑用于對氨硼烷制氫過程進行催化處理，所述應用包括：（1）將Ni-Mo₂C/γ-Al₂O₃催化劑置于容器中，與水混合震蕩均勻；（2）配制氨硼烷堿溶液；（3）將步驟（2）中所配制的溶液加入步驟（1）所制備的溶液中。