[發明專利]一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法及篩選方法

在審

• 申請號: 202110265984.6
• 申請日: 2021-03-11
• 公開（公告）號: CN113759021A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 張志強;沈建梅;杜微波;陳敬然;付靜
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法，其特征在于，包括：

采用表示中藥中物質量值傳遞規律的評價指標K值對金銀花飲片制備獲得的樣品的各物質的量值傳遞規律進行評價；

其中，K值的獲取過程如下：

獲取采用金銀花飲片制備得到的樣品的干膏量；

獲取金銀花飲片制備得到的飲片溶液的飲片濃度，樣品制備得到的供試品溶液的供試品濃度，飲片溶液以及供試品溶液的指紋圖譜或特征圖譜，并根據獲取的指紋圖譜或特征圖譜獲得相應特征峰的飲片特征峰面積和供試品特征峰面積；

采用干膏量、飲片特征峰面積、樣品特征峰面積、飲片濃度、供試品濃度采用以下計算公式計算即得；

2.根據權利要求1所述的一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法，其特征在于，同一物質在相同方法至少兩個波長進行檢測的情況下，選擇最大吸收波長下的特征峰的峰面積進行K值的計算。

3.根據權利要求1或2所述的一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法，其特征在于，所述指紋圖譜或特征圖譜的色譜條件為：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以含0.2-0.5％磷酸或0.2-0.5％甲酸的水溶液為流動相B，按下表中規定的梯度洗脫程序進行梯度洗脫；檢測波長為238nm；柱溫25-35℃；流速0.35-0.45ml/min；理論塔板數按綠原酸計算應不低于7000；

4.根據權利要求3所述的一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法，其特征在于，所述飲片溶液的制備過程為：取金銀花飲片，精密稱定，加入醇溶液，稱重，加熱回流或/和超聲處理，放冷，搖勻，再稱定重量，用醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液即可；

所述供試品溶液的制備過程為：取樣品，精密稱定，加入醇溶液，稱重，加熱回流或/和超聲處理，放冷，搖勻，再稱定重量，用醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

5.根據權利要求1-4任一所述的一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法，其特征在于，當K值小于0.3時，表示該特征峰所代表的物質不易轉移或者發生負轉化；K值大于1時，表示該特征峰所代表的物質富集或發生正轉化；

對K值小于0.3以及K值大于1的特征峰進行重點評價。

6.根據權利要求1-5任一所述的一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法，其特征在于，所述樣品為中間產物、標準湯劑、中藥配方顆粒或經方。

7.采用權利要求1-6任一所述的一種評價金銀花中物質量值傳遞規律的方法對工藝參數進行篩選的方法，其特征在于，包括：獲取金銀花飲片的標準湯劑，獲取標準湯劑中各個物質所對應的特征峰的K值；獲取金銀花飲片的樣品，獲取樣品中相應物質所對應的各個特征峰的K值，

篩選出樣品中與標準湯劑相同物質所對應的特征峰的K值最為接近的K值，該K值所對應的工藝參數即為最佳工藝。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，制備標準湯劑所用的金銀花飲片與制備樣品所用的金銀花飲片為相同批次的金銀花飲片。

9.根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述物質包括新綠原酸、綠原酸、斷氧化馬錢苷酸、隱綠原酸、獐牙菜苷、斷氧化馬錢子苷、異綠原酸B、異綠原酸A、異綠原酸C中的至少一種。

10.根據權利要求7-9任一所述的方法，其特征在于，所述金銀花標準湯劑的制備工藝為：取金銀花飲片，置于砂鍋中，浸泡30分鐘，一煎加入飲片量16倍水，500w煮沸后，200w煎煮20分鐘，趁熱過濾，迅速冷卻，備用；二煎加飲片量12倍水，500w煮沸后，200w煎煮15分鐘，趁熱過濾，迅速冷卻備用；合并濾液，50℃以下進行濃縮，濃縮至料液比為1:1，冷凍干燥，即得。