[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰材料以及以混合鐵源與混合磷源制備磷酸鐵鋰材料的方法

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• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113054171A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊吉;魏義華;江南;程光春;郝長旺;程正闖;孫杰;何中林
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北融通高科先進(jìn)材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴(yán)政

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種磷酸鐵鋰材料以及以混合鐵源與混合磷源制備磷酸鐵鋰材料的方法。該方法包括以下步驟：(1)將鐵源和磷源按照鐵元素與磷元素的摩爾比為1:1?1.05的比例加入分散劑中，同時加入碳源和添加劑，球磨，其中，鐵源為磷酸鐵和氧化鐵，磷源為磷酸鋰和磷酸；(2)將球磨漿料砂磨至漿料的固含量為30?45％，粒度為0.3?0.65um；(3)對砂磨漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體；(4)將磷酸鐵鋰前驅(qū)體燒結(jié)，然后水冷至室溫，其中，燒結(jié)溫度為750?790℃，燒結(jié)時間為6?14h；(5)將燒結(jié)材料粉碎。該方法既能極大的降低生產(chǎn)成本，又能使材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵鋰材料以及以混合鐵源與混合磷源制備磷酸鐵鋰材料的方法。

背景技術(shù)

磷酸鐵鋰由于其能量密度大、電壓高、循環(huán)性能好、安全性能高等優(yōu)點(diǎn)，成為鋰離子電池主流正極材料之一。隨著鋰離子電池市場的不斷進(jìn)化，整車廠商和電池廠家對磷酸鐵鋰的綜合理化性能要求越來越高；同時還要求磷酸鐵鋰材料價格降低。如何采用更低的制造成本制造出綜合性能優(yōu)越的磷酸鐵鋰材料成為了眾多鋰電池材料廠家的下一個突破點(diǎn)。

目前，傳統(tǒng)的磷酸鐵鋰制備工藝包括草酸亞鐵工藝、鐵紅工藝以及磷酸鐵工藝。其中，草酸亞鐵作為鐵源需要通過兩步煅燒，制備周期長；氧化鐵作為鐵源制備磷酸鐵鋰，其電化學(xué)性能還有待進(jìn)一步提升；磷酸鐵為鐵源制備的磷酸鐵鋰表現(xiàn)出了較為優(yōu)越的物理化學(xué)性能以及電性能，成為了磷酸鐵鋰的主流制備工藝。然而，高昂的制造成本也在慢慢限制其在更廣闊的市場上的應(yīng)用。同時，采用磷酸鋰、磷酸作為磷源，替換碳酸鋰、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨傳統(tǒng)原材料，有利于進(jìn)一步降低材料的制備成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的制備磷酸鐵鋰材料的成本較高，限制了其在更廣闊的市場上應(yīng)用的問題，提供一種磷酸鐵鋰材料以及以混合鐵源與混合磷源制備磷酸鐵鋰材料的方法，該方法采用價格低廉且恰當(dāng)?shù)脑现苽淞姿徼F鋰材料，既能極大的降低生產(chǎn)成本，又能使磷酸鐵鋰材料具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一方面提供了一種以混合鐵源與混合磷源制備磷酸鐵鋰材料的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將鐵源和磷源按照鐵元素與磷元素的摩爾比為1:1-1.05的比例加入分散劑中，同時加入碳源和添加劑，球磨得到球磨漿料，其中，鐵源為磷酸鐵和氧化鐵，磷源為磷酸鋰、磷酸和磷酸鐵，碳源為葡萄糖和聚乙二醇，添加劑為二氧化鈦；

(2)將步驟(1)所得球磨漿料砂磨至漿料的固含量為30-45％，粒度為0.3-0.65um，得到砂磨漿料；

(3)對步驟(2)所得砂磨漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到磷酸鐵鋰前驅(qū)體；

(4)將步驟(3)所得磷酸鐵鋰前驅(qū)體在惰性氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，然后水冷至室溫，其中，燒結(jié)溫度為750-790℃，燒結(jié)時間為6-14h；

(5)將步驟(4)所得燒結(jié)材料粉碎，得到磷酸鐵鋰材料成品。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，控制碳源的加入量使磷酸鐵鋰材料中碳的含量為0.5-3質(zhì)量％。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，控制添加劑的加入量使磷酸鐵鋰材料中摻雜金屬陽離子的含量為0.02-0.3質(zhì)量％。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，將球磨漿料砂磨至漿料的固含量為34-38％，粒度為0.45-0.65um。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述噴霧干燥的條件為：進(jìn)料速率為10-30Hz，進(jìn)風(fēng)溫度為200-240℃，出風(fēng)溫度為80-120℃。

更優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述噴霧干燥的條件為：進(jìn)料速率為15-25Hz，進(jìn)風(fēng)溫度為210-230℃，出風(fēng)溫度為90-110℃。