[發明專利]一種含硫膦酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 202110257810.5
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113004324A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 亓加民
• 申請（專利權）人: 亓加民
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32
• 代理公司: 深圳紫晴專利代理事務所(普通合伙) 44646
• 代理人: 胡鳳林

1.一種含硫膦酸酯的制備方法，其特征在于，以有機氧化膦和硫醇/硫酚為底物，以三氟甲磺酸三甲基硅酯(TMSOTf)為催化劑，在有機溶劑中經反應制備得到膦酸酯化合物。

2.根據權利要求1所述的一種膦酸酯的制備方法，所述有機氧化膦的結構式為所述的硫醇/硫酚的結構式為R-SH，所述膦酸酯化合物的結構式為其中，所述的R₁、R₂為取代或未取代的烷基或取代或未取代的芳基；所述R為取代或未取代的烷基或取代或未取代的芳基。

3.根據權利要求2所述的一種膦酸酯的制備方法，所述的R₁、R₂為碳原子數為1-6的烷基或取代或未取代的芳基，所述R為碳原子數為1-6的烷基或取代或未取代的芳基。

4.根據權利要求2-3任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，優選地所述的R₁、R₂為取代或未取代的芳基，所述的取代基為碳原子數為1-6的烷基、碳原子數為1-6的烷氧基、碳原子數為1-6的鹵代烷基、鹵素、硝基或氰基；優選地，R₁、R₂為取代或未取代的苯基。

5.根據權利要求2-4任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，所述R為碳原子數為1-6的烷基，或取代或未取代的芳基，所述的取代基為碳原子數為1-6的烷基、碳原子數為1-6的烷氧基、碳原子數為1-6的鹵代烷基、鹵素、硝基或氰基。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，所述有機溶劑選自DMF、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃、甲醇、乙醇、氯仿、甲苯或二氧六環中的一種或多種；優選地，有機溶劑選自DMF。

7.根據權利要求1-6任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，其特征在于所述反應是在0～100℃溫度下進行的，優選為室溫反應。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，其特征在于所述反應時間優選為0.1～8h。

9.根據權利要求1-8任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，其特征在于：所述機氧化膦、醇、三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩爾比為1:1～2:0.1～1。

10.根據權利要求1-9任一項所述的一種膦酸酯的制備方法，其特征在于：反應結束之后，產物經濃縮、柱層析分離得到產物。