[發明專利]一種基于ZIFs的高分散Co基雙金屬催化劑及其制備方法在審
| 申請號： | 202110255192.0 | 申請日： | 2021-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN112973758A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 王煥君;郭東方;范金航;汪世清;劉練波;郜時旺 | 申請（專利權）人： | 中國華能集團清潔能源技術研究院有限公司;華能國際電力股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 李紅霖 |
| 地址： | 102209 北京市昌平區北七*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 zifs 分散 co 雙金屬 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于ZIFs的高分散Co基雙金屬催化劑，其特征在于，Co以納米簇或單原子的形式負載在氮摻雜碳載體上。
2.一種基于ZIFs的高分散Co基雙金屬催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟1)利用可溶性鋅鹽和可溶性鈷鹽混合配制得到質量濃度為1％～10％的金屬鹽溶液，配制質量濃度為1％～22％的2-甲基咪唑溶液；將2-甲基咪唑溶液和金屬鹽溶液按照摩爾比(4～8)：1混合，得到第一混合溶液，將混合溶液置于30～50℃配合反應，反應后一次經過離心、洗滌和干燥得到ZnCo-ZIFs前驅體；
步驟2)對ZnCo-ZIFs前驅體進行脫氣除雜；
步驟3)將步驟2)中脫氣除雜后的ZnCo-ZIFs前驅體分散于疏水性溶劑中，得到質量濃度為0.6％～0.8％的第二混合溶液，將第二混合溶液與0～150mg/mL的第二活性金屬鹽溶液混合，攪拌6～12h，干燥后得到金屬鹽@ZnCo-ZIFs；
步驟4)在惰性氣體中，將步驟3)中的金屬鹽@ZnCo-ZIFs置于900～1000℃高溫煅燒，煅燒結束后空冷，得到基于ZIFs的高分散Co基雙金屬催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述金屬鹽溶液中，可溶性鋅鹽和可溶性鈷鹽的摩爾比為(24～100)：1。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述鋅鹽為Zn(NO3)2·6H2O或Zn(OAc)2·2H2O；所述鈷鹽為Co(NO3)2·6H2O或Co(OAc)2·4H2O。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所述配合反應的時間為6～12h；步驟1)中所述的干燥是將離心后的沉淀物置于40～60℃下干燥8～12h；步驟4)中所述的惰性氣體為氬氣或氮氣；步驟4)中所述高溫煅燒的時間為3～6h。
6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1)所述的金屬鹽溶液和2-甲基咪唑溶液均以甲醇為溶劑進行配制；所述洗滌利用甲醇進行。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中脫氣除雜后的ZnCo-ZIFs前驅體為多孔結構，經物理吸附測定其孔體積為0.57cm3/g；步驟3)中，第二活性金屬鹽溶液的體積應小于或等于步驟2)中脫氣除雜后的ZnCo-ZIFs前驅體的孔體積。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟3)所述的第二活性金屬鹽為水溶性Ni鹽、水溶性Rh鹽、水溶性Fe鹽、水溶性Ru鹽、水溶性Pd鹽和水溶性Pt鹽中的任意一種；所述疏水性溶劑為正己烷或氯仿。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性Ni鹽為Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O；水溶性Rh鹽為RhCl3·3H2O；水溶性Fe鹽為FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O；水溶性Ru鹽為RuCl3·3H2O；水溶性Pd鹽為Pd(NO3)2·2H2O或PdSO4·2H2O；水溶性Pt鹽為H2PtCl6·6H2O。
10.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的脫氣除雜是在真空下進行的，脫氣溫度為80～150℃，脫氣時間為8～10h。
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