[發(fā)明專利]一種同時(shí)采集和檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法

在審

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• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN113009038A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 安太成;陳伊妃;林欽浩;李桂英
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 廣東廣信君達(dá)律師事務(wù)所 44329
• 代理人: 彭玉婷

1.一種同時(shí)采集和檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將用含有無機(jī)酸的甲醇溶液浸泡的濾膜在25～60℃干燥，得到酸化的濾膜；將酸化的濾膜與未酸化的濾膜分別固定，依次放入大流量采樣器中進(jìn)行氣相和顆粒相樣品的同時(shí)采集，得到含有氣相和顆粒相的樣品濾膜；

S2.取樣品濾膜剪碎于超純水中超聲萃取，然后在萃取液中加入二甲胺-D6回收率指示物溶液，制得溶液A；再將無機(jī)堿性溶液和苯磺酰氯加入溶液A中在室溫下攪拌，攪拌后再加入無機(jī)堿性溶液在70～85℃水浴加熱，得到衍生化有機(jī)胺粗品；

S3.將衍生化有機(jī)胺粗品放置在冰水中冷卻至室溫后，將溶液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH值為3～8.5，制得溶液B；使用二氯甲烷對溶液B萃取，收集有機(jī)相；用Na₂CO₃溶液清洗有機(jī)相，并用無水硫酸納干燥有機(jī)相，然后在室溫下用氮?dú)獯蹈?，制得衍生化有機(jī)胺；

S4.將含有六甲基苯的正己烷溶液加入衍生化有機(jī)胺中，轉(zhuǎn)移至細(xì)胞瓶中，制得有機(jī)胺衍生化溶液；

S5.將有機(jī)胺衍生化溶液定容后通過自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離，進(jìn)入質(zhì)譜檢測儀，用外標(biāo)法對有機(jī)胺進(jìn)行定性定量分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S1中所述的無機(jī)酸為鹽酸或磷酸；所述無機(jī)酸的甲醇溶液的體積濃度為1～15v/v％；所述含有無機(jī)酸的甲醇溶液和濾膜的用量比為(6～20)mL：105cm²，所述干燥的時(shí)間為5～24h；所述大流量采樣器中采樣流量為0.5～1.05L/min；所述采樣的時(shí)間為2～10h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S2中所述的萃取次數(shù)為1～4次，所述的超聲的時(shí)間為15～45min，所述溶液A的體積和樣品濾膜的面積比為(10～30)mL:(18～125)cm²。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S2中所述二甲胺-D6回收率指示物溶液的濃度為100μg/mL，其體積用量為20～100μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S2中所述的堿性無機(jī)溶液為NaOH溶液或KOH溶液，所述堿性無機(jī)溶液的濃度為1～10mol/L；所述第一次加入堿性無機(jī)溶液和溶液A的體積比為(200～1600)μL:(20～60)mL；所述再次加入的堿性無機(jī)溶液和溶液A的體積比為(500～1000)μL:(20～60)mL；所述的苯磺酰氯和溶液A的體積比為(50～1000)μL:(20～60)mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S2中所述的攪拌的時(shí)間為20～60min，所述水浴加熱的時(shí)間為30～50min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S3中所述的鹽酸溶液的摩爾濃度為1～12mol/L，所述的二氯甲烷、Na₂CO₃溶液和溶液A的體積比為(9～30)mL:(3～10)mL:(20～60)mL；所述Na₂CO₃溶液的濃度為0.05～1mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)檢測大氣環(huán)境中氣相和顆粒相有機(jī)胺的分析方法，其特征在于，步驟S4中所述的含有六甲基苯的正己烷溶液的濃度為5～30μg/mL；所述含有六甲基苯的正己烷溶液體積為50～500μL。