[發(fā)明專利]超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110254231.5 | 申請日： | 2021-03-09 |
| 公開（公告）號： | CN113151934B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邵長偉;王兵;龍鑫;王應(yīng)德;王小宙;茍燕子;韓成 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國人民解放軍國防科技大學(xué) |
| 主分類號： | D01F9/10 | 分類號： | D01F9/10;C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司： | 長沙國科天河知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43225 | 代理人： | 閔亞紅 |
| 地址： | 410073 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 直徑 sibcn 陶瓷纖維 制備 方法 | ||
1.超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1、以癸硼烷、含硅元素的二胺化合物和聚乙烯基吡咯烷酮為原料，將癸硼烷和含硅元素的二胺化合物分別溶解在四氫呋喃中得到癸硼烷溶液和二胺溶液，將聚乙烯基吡咯烷酮溶解在N,N’-二甲基甲酰胺中得到聚乙烯基吡咯烷酮溶液；其中，所述含硅元素的二胺化合物為1,3-雙(氨丙烷基)四甲基二硅醚，或者為[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；
步驟2、將所述二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中，在室溫下反應(yīng)10h以上，之后在55～65℃恒溫水浴條件下真空蒸餾8～12h，得到含硅聚硼氮烷；
步驟3、向步驟2制得的含硅聚硼氮烷中加入聚乙烯基吡咯烷酮溶液，并進行超聲處理，得到透明的紡絲液；
步驟4、將步驟3制得的紡絲液進行靜電紡絲處理，得到超細纖維；
步驟5、將步驟4制得的超細纖維置于燒結(jié)爐中，在惰性氣氛下以1～5℃/min的升溫速率從室溫升溫至1400～1600℃，隨爐冷卻至100℃以下，即得超細直徑SiBCN陶瓷纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述癸硼烷、含硅元素的二胺化合物和聚乙烯基吡咯烷酮的物質(zhì)的量之比為1：1.1～1.2：0.5～1.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，所述癸硼烷溶液的濃度為0.1～0.5mol/L，所述二胺溶液的濃度為0.1～0.5mol/L，所述聚乙烯基吡咯烷酮溶液的濃度為0.1～0.5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟2中通過恒壓分液漏斗將所述二胺溶液滴加至癸硼烷溶液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟3中，超聲處理的時間為15～30min，頻率為30～40kHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟4中將步驟3制得的紡絲液進行靜電紡絲處理，具體為：將紡絲液倒入帶有金屬針頭的塑料注射器中，在15～20kV的電壓下進行靜電紡絲，采用鋁箔作為接收裝置，金屬針頭距鋁箔的距離為10～30cm，紡絲溶液的推進速度為0.5～1.5mL/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，步驟5中所述惰性氣氛為純度≥99.99％的氬氣或氦氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一所述的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的制備方法，其特征在于，制得的超細直徑SiBCN陶瓷纖維的直徑為500～1000nm。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國人民解放軍國防科技大學(xué)，未經(jīng)中國人民解放軍國防科技大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202110254231.5/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
