[發明專利]一種玻璃用高硬度涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110252704.8
• 申請日: 2021-03-09
• 公開（公告）號: CN112920688B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 沈亞汝;鄭超;王朝磊
• 申請（專利權）人: 上海先權光纖科技有限公司
• 主分類號: C09D163/10
• 分類號: C09D163/10;C09D175/14;C09D7/62;C03C17/00;C03C17/32
• 代理公司: 上海邦德專利代理事務所(普通合伙) 31312
• 代理人: 袁步蘭

1.一種玻璃用高硬度涂料，其特征在于：各組分原料包括：以重量計，聚氨酯丙烯酸酯3-8份、氨基甲酸丙烯酸酯10-12份、環氧丙烯酸酯6-10份、活性稀釋劑2-6份、粘結劑0.5-1份、光引發劑2-4份、正丁醇20-25份、耐磨填料5-8份、硅烷偶聯劑2-3份、流平劑0.5-0.8份、消泡劑0.3-0.5份；

所述耐磨填料主要由氨基化石墨烯、改性二氧化硅反應制得；

所述氨基化石墨烯主要由氧化石墨烯、七水氯化鈰、四乙烯五胺反應制得；

所述改性二氧化硅主要由十六烷基三甲基溴化銨、正硅酸四乙酯、鹽酸多巴胺反應制得；所述硅烷偶聯劑為KH-792，所述活性稀釋劑為三丙二醇二丙烯酸酯單體。

2.根據權利要求1所述的一種玻璃用高硬度涂料，其特征在于：所述消泡劑為TEGO-920，所述光引發劑為光引發劑184。

3.一種玻璃用高硬度涂料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取十六烷基三甲基溴化銨、去離子水和乙醇，混合攪拌，加熱升溫至65-70℃，加入氨水，繼續攪拌，再加入正硅酸四乙酯和鹽酸多巴胺，恒溫攪拌，冷卻至室溫，離心分離，乙醇洗滌后置于乙醇、硝酸銨混合溶液中，超聲分散，得到改性二氧化硅；

（2）取氧化石墨烯水溶液，加入七水氯化鈰，攪拌反應，靜置，轉移至高壓反應釜中，110-120℃下恒溫加熱，冷卻至室溫，去離子水透析至中性，干燥后置于730-750℃，氮氣環境下熱處理，冷卻，得到改性氧化石墨烯；

（3）取改性氧化石墨烯，去離子水溶解，超聲分散，加入四乙烯五胺，混合均勻，再置于170-180℃下反應，透析洗滌，冷凍干燥，得到氨基化石墨烯；

取改性二氧化硅，去離子水溶解，超聲分散，加入氨基化石墨烯，攪拌反應，靜置，離心分離，去離子水洗滌，真空冷凍干燥，得到耐磨填料；

（4）取聚氨酯丙烯酸酯、氨基甲酸丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、活性稀釋劑和粘結劑，攪拌分散，加入光引發劑、正丁醇、耐磨填料和硅烷偶聯劑，繼續攪拌，加入流平劑和消泡劑，攪拌，得到成品。

4.根據權利要求3所述的一種玻璃用高硬度涂料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）取十六烷基三甲基溴化銨、去離子水和乙醇，混合攪拌10-20min，加熱升溫至65-70℃，加入氨水，繼續攪拌5-8min，再加入正硅酸四乙酯和鹽酸多巴胺，恒溫攪拌20-24h，冷卻至室溫，離心分離，乙醇洗滌后置于乙醇、硝酸銨混合溶液中，超聲分散30-40min，重復超聲2-3次，得到改性二氧化硅；

（2）取氧化石墨烯水溶液，加入七水氯化鈰，攪拌反應2-3h，靜置20-24h，轉移至高壓反應釜中，110-120℃下恒溫加熱10-12h，冷卻至室溫，去離子水透析至中性，干燥后置于730-750℃，氮氣環境下熱處理1-1.2h，冷卻，得到改性氧化石墨烯；

（3）取改性氧化石墨烯，去離子水溶解，超聲分散40-50min，加入四乙烯五胺，混合均勻，再置于170-180℃下反應10-12h，透析洗滌，冷凍干燥，得到氨基化石墨烯；

取改性二氧化硅，去離子水溶解，超聲分散10-15min，加入氨基化石墨烯，攪拌反應1-2h，靜置6-8h，離心分離，去離子水洗滌，真空冷凍干燥，得到耐磨填料；

（4）取聚氨酯丙烯酸酯、氨基甲酸丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、活性稀釋劑和粘結劑，攪拌分散40-50min，加入光引發劑、正丁醇、耐磨填料和硅烷偶聯劑，繼續攪拌1-2h，加入流平劑和消泡劑，攪拌20-30min，得到成品。

5.根據權利要求4所述的一種玻璃用高硬度涂料的制備方法，其特征在于：玻璃進行涂覆時，具體包括以下步驟：

（5）取三羥甲基氨基甲烷，去離子水溶解，調節pH至8，加入多巴胺鹽酸鹽，攪拌反應2-3h，加入玻璃基體，室溫遮光靜置20-24h，取出玻璃基體后進行真空干燥，得到預處理玻璃基體；

（6）取預處理玻璃基體，表面涂覆高硬度涂料，60-70℃下烘烤2-3min，紫外固化10-12s，得到具有高硬度涂層的玻璃。

6.根據權利要求5所述的一種玻璃用高硬度涂料的制備方法，其特征在于：所述三羥甲基氨基甲烷和多巴胺鹽酸鹽的摩爾比為1：（1-2）。