[發(fā)明專利]一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110246795.4
• 申請(qǐng)日: 2021-03-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112961358A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁偉明;葉偉男
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東萊雅新化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/38
• 分類號(hào): C08G77/38
• 代理公司: 廣州市時(shí)代知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44438
• 代理人: 盧浩

本發(fā)明公開(kāi)了一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其包括以下步驟：以烷氧基硅烷單體和氫封端聚二甲基硅氧烷為反應(yīng)原料，以有機(jī)硼為催化劑，在?10℃～50℃條件下反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不斷生成烷烴氣體，反應(yīng)結(jié)束后升溫減壓蒸餾除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。本發(fā)明方法生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需高溫、高壓等高能耗生產(chǎn)工藝；催化劑的催化效率高，反應(yīng)迅速并且產(chǎn)品的產(chǎn)率高；產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)硅聚合物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法。

背景技術(shù)

單組分RTV-1硅橡膠廣泛應(yīng)用于建筑及電子電器行業(yè)，其中的脫醇型RTV-1硅橡膠較之于脫醋酸型RTV-1硅橡膠具有無(wú)刺激性酸味和腐蝕性，較之于脫酮肟型RTV-1硅橡膠，則在硫化過(guò)程中無(wú)開(kāi)裂現(xiàn)象、粘結(jié)性好，苛刻環(huán)境中能保持良好的物理性能及電性能等優(yōu)點(diǎn)。因此，它是單組分RTV-1硅橡膠中綜合性能較好的一類產(chǎn)品。這類RTV-1硅橡膠不僅可在電子、電器行業(yè)中作為膠粘劑，在建筑、汽車等行業(yè)作為密封材料，它還可作為建筑結(jié)構(gòu)膠得到廣泛應(yīng)用。

目前國(guó)內(nèi)投入市場(chǎng)的脫醇型單組分硅橡膠主要是以α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷為基礎(chǔ)原料，加入無(wú)機(jī)填料，并加入交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、有機(jī)鈦酸酯等配制而成。但這種方法在生產(chǎn)及應(yīng)用中存在以下不足之處：1、α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷中的硅羥基易與有機(jī)鈦酸酯混合過(guò)程中易出現(xiàn)粘度突然增高現(xiàn)象，不利于物料的混合，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備會(huì)造成一定的損壞；2、α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷中的硅羥基還容易與無(wú)機(jī)填料表面的羥基形成氫鍵，其締合作用使填料難以分散，使加工性能變差。3、α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷與交聯(lián)劑在混煉中反應(yīng)不完全，會(huì)嚴(yán)重影響穩(wěn)定性；貯存時(shí)α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷與交聯(lián)劑進(jìn)一步反應(yīng)產(chǎn)生甲醇，在有機(jī)鈦酸酯作用下甲醇在體系中使硅氧烷鏈節(jié)發(fā)生斷裂，生成許多低分子量的聚硅氧烷；這些低聚物再與交聯(lián)劑進(jìn)一步縮合，從而使脫醇型RTV-1硅橡膠凝膠化或不硫化。

使用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷取代α，ω一二羥基聚二甲基硅氧烷作為脫醇型RTV-1硅橡膠生產(chǎn)中的基礎(chǔ)聚合物，可以解決傳統(tǒng)脫醇型RTV-1硅橡膠生產(chǎn)中加工及貯存過(guò)程中存在的各種問(wèn)題，因此烷氧基封端聚二甲基硅氧烷作為脫醇型RTV-1硅橡膠生產(chǎn)中的基礎(chǔ)聚合物是一種技術(shù)趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中聚二甲基硅氧烷的制備過(guò)程中會(huì)對(duì)生產(chǎn)設(shè)備造成一定的損壞，而且產(chǎn)品分散性能差使得加工性能變差的技術(shù)問(wèn)題，提供一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的制備方法，其包括以下步驟：

以烷氧基硅烷單體和氫封端聚二甲基硅氧烷為反應(yīng)原料，以有機(jī)硼為催化劑，在-10℃～50℃條件下反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中不斷生成烷烴氣體，反應(yīng)結(jié)束后升溫減壓蒸餾除去低沸物，得到烷氧基封端聚二甲基硅氧烷。

進(jìn)一步的，所述有機(jī)硼催化劑為三(五氟苯基)硼、三氯化硼中的一種或兩種混合。

進(jìn)一步的，所述烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一種或它們的混合物。

進(jìn)一步的，氫封端聚二甲基硅氧烷與烷氧基硅烷單體的摩爾比為1：2～500。

進(jìn)一步的，氫封端聚二甲基硅氧烷與烷氧基硅烷單體的摩爾比為1：4～100。

進(jìn)一步的，所述有機(jī)硼催化劑的添加量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1×10^-3～1×10^-6。

進(jìn)一步的，所述烷烴氣體為甲烷或乙烷。