[發明專利]一種依魯替尼核心片段的有關物質及其合成方法有效
| 申請號： | 202110242950.5 | 申請日： | 2021-03-05 |
| 公開（公告）號： | CN113004203B | 公開（公告）日： | 2022-04-19 |
| 發明（設計）人： | 鄒平;徐濤;楊振宇;邱小龍;張義森;謝德琴;胡林;左智偉;劉文博;儲玲玲 | 申請（專利權）人： | 江蘇慧聚藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/38 | 分類號： | C07D231/38 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 221623 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 依魯替尼 核心 片段 有關 物質 及其 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種依魯替尼核心片段5-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑-4-甲腈的有關物質----5-氨基
-1-(2-甲氧基丙-2-基)-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑-4-甲腈即式9的合成方法，包括以下步驟：
(1)將5-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-4,5-二氫-1H-吡唑-4-腈與1,2-二氯丙烷分散于無水DMF中；
(2)將氫化鈉與無水DMF混合攪拌降溫至-20±5℃；
(3)控制溫度-20±5℃條件下，向步驟(2)的反應液中滴加步驟(1)的混合液；
(4)步驟(3)的反應完成后，控制溫度0±5℃條件下，向步驟(3)的反應液中加入甲醇鈉；
(5)步驟(4)的反應完成后，抽濾，得到濾液，減壓脫干溶劑，得到粘稠狀固體；
(6)向步驟(5)的固體中加入去離子水，打漿攪拌，得到類紅色固體，即得到雜質式9粗品；
(7)向步驟(6)中得到的雜質粗品加入甲醇，打漿攪拌2h，抽濾，得到濾液，減壓旋蒸去除溶劑，鼓風干燥得到紅色固體，即得雜質式9，
。
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