[發(fā)明專利]一種芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法及其顯影液

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• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN112859551A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發(fā)明（設計）人: 李瀟逸;邢攸美;方偉華;倪蕓嵐;尹云艦;高立江
• 申請（專利權）人: 杭州格林達電子材料股份有限公司
• 主分類號: G03F7/32
• 分類號: G03F7/32;C08G65/30;B01F17/00
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 奚麗萍

1.一種芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）非離子型表面活性劑的溶解：將未純化的非離子型表面活性劑溶于超純水中，加入攪拌釜中攪拌至形成澄清透明溶液；

（2）雜質析出：在攪拌釜中加入四甲基氫氧化銨水溶液，攪拌至形成分相的懸濁液；

（3）雜質分離：將步驟（2）所得的懸濁液轉移至分離設備中進行相分離，取分離后的下層液體；

（4）分析雜質離子濃度：分析步驟（3）所得下層液體的雜質離子濃度，若雜質離子濃度符合芯片集成電路顯影液的使用要求，則得到純化的非離子型表面活性劑的水溶液；若雜質離子濃度不符合芯片集成電路顯影液的使用要求，則用去離子水清洗攪拌釜和分離設備后，將得到的下層液體轉移到攪拌釜中，加入與步驟（1）等量的超純水混合均勻；

（5）加入大量的超純水對上述得到的混合物進行稀釋，稀釋后的pH值為7 - 8，隨后重復步驟（2）-（4），直至得到純化的非離子型表面活性劑的水溶液中各指標達到半導體集成電路用顯影液的使用要求。

2.根據(jù)權利要求1所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述步驟（1）中的澄清透明溶液的濁度 0.5 NTU。

3.根據(jù)權利要求1所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述步驟（1）中的非離子型表面活性劑與超純水的比例為1:100-1:500。

4.根據(jù)權利要求1所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述四甲基氫氧化銨水溶液的濃度范圍為15-35wt%，其加入量與步驟（1）中超純水量的比值為2:1-20:1。

5.根據(jù)權利要求1所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述步驟（3）中，固液相的分離方法包括重力沉降、離心沉降。

6.根據(jù)權利要求1或5所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述步驟（3）中的相分離過程如下：分別檢測相鄰兩次分離操作的上下兩層分相的濁度，并對兩次分離操作得到的上層液體和下層液體分別對比，若兩次分離操作的上層液體、兩次分離操作的下層液體的濁度偏差小于5 %，則相分離完成。

7.根據(jù)權利要求1所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述步驟（4）中符合芯片集成電路顯影液的使用要求的純化的非離子型表面活性劑水溶液的雜質離子濃度為除四甲基銨根離子和氫氧根離子外其他的陽離子濃度小于200 ppt，陰離子濃度少于50 ppm。

8.根據(jù)權利要求1所述的芯片集成電路四甲基氫氧化銨顯影液用非離子表面活性劑的提純方法，其特征在于，所述超純水為滿足18.25 MΩ在線電阻率的超純水，且符合GB/T11446.1標準。