[發明專利]中間相瀝青中喹啉不溶物的測定方法

有效

• 申請號: 202110240309.8
• 申請日: 2021-03-04
• 公開（公告）號: CN113063693B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 向檸;常鴻雁;竇睿智;程時富;辛凡文;葉萌;舒歌平;楊葛靈;高山松;王洪學;鄭倫;唐文龍
• 申請（專利權）人: 中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉依云;劉亭亭

本發明涉及煤化工技術領域，具體涉及一種中間相瀝青中喹啉不溶物的測定方法，所述測定方法包括：(1)將含有待測樣品和喹啉的混合物加熱至230?250℃，使喹啉沸騰進行回流，得到不溶物A；其中，所述待測樣品中喹啉不溶物的質量含量＞5wt％；(2)將不溶物A在過濾條件下進行索氏提取，得到喹啉不溶物；(3)稱量所述喹啉不溶物的質量，并計算待測樣品中喹啉不溶物的含量。本發明將中間相瀝青在220?250℃的喹啉中進行溶解，提高了中間相瀝青中喹啉可溶物的溶解速度與溶解率，使得測定結果的實驗偏差小于1.6％，提高了測定結果的精確度和準確度。

技術領域

本發明涉及煤化工技術領域，具體涉及一種中間相瀝青中喹啉不溶物的測定方法。

背景技術

瀝青中間相(mesophase?pitch，簡稱MP)是一種由相對分子質量為370-2000的多種扁盤狀稠環芳烴組成的混合物，又叫液晶相瀝青。是煤焦油瀝青或石油瀝青在高溫熱處理過程中生成的一種以晶體狀態存在，具有光學各向異性的物質，其所含的喹啉不溶物大多是二次喹啉不溶物，含量一般在20-100wt％。目前國內外標準和研究論文中喹啉不溶物的測定方法均采用質量法，即將煤瀝青用喹啉溶解，對不溶物進行過濾、烘干、稱重，從而測得喹啉不溶物的含量。

傳統的熱溶過濾法測高含量的喹啉不溶物時，測試溫度一般為70-80℃，由于喹啉不溶物含量高、黏度大、不易過濾，因而測定結果重復性差。對于喹啉不溶物含量很大的中間相瀝青來說，采用這種方法結果很不穩定，偏差達到30％以上，這種分析測試數據的不穩定又會導致后續其他試驗條件的不確定性。

因此，亟需尋找一種能夠對中間相瀝青中喹啉不溶物進行更精準的測試的方法。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的中間相瀝青中喹啉不溶物分析測試數據不穩定、誤差大的技術問題，提供一種中間相瀝青中喹啉不溶物的測定方法。

本發明的發明人發現，現有的測試中間相瀝青中喹啉不溶物的方法主要是將中間相瀝青在70-80℃的喹啉中進行溶解，由于中間相瀝青溶解困難，因此這種方法也導致喹啉可溶物的溶解效率低，喹啉可溶物不能完全溶解于喹啉中，導致測定結果的誤差很大。而將喹啉的溫度升高，能夠顯著增加中間相瀝青的溶解效率，使得喹啉可溶物完全溶解，提高了實驗精度。

為了實現上述目的，本發明提供一種中間相瀝青中喹啉不溶物的測定方法，所述方法包括：

(1)將含有待測樣品和喹啉的混合物加熱至230-250℃，使喹啉沸騰進行回流，得到不溶物A；其中，所述待測樣品為中間相瀝青，所述中間相瀝青中喹啉不溶物的質量含量＞5wt％；

(2)將不溶物A在過濾條件下進行索氏提取，得到喹啉不溶物；

(3)稱量所述喹啉不溶物的質量，并計算待測樣品中喹啉不溶物的含量。

通過上述技術方案，本發明將中間相瀝青在230-250℃的喹啉中進行溶解，提高了中間相瀝青中喹啉可溶物的溶解速度與溶解率，使得測定結果的實驗偏差小于1.6％，提高了測定結果的精確度和準確度。

附圖說明

圖1是根據本發明一實施方式的測定喹啉不溶物的裝置的結構示意圖。

附圖標記說明

1、加熱套????????????????????????2、濾筒

3、平底燒瓶??????????????????????4、冷卻水入口

5、冷卻水出口????????????????????6、冷凝管

具體實施方式