[發(fā)明專利]一種三（2-烯丙基）苯氧基三苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110236048.2
• 申請日: 2021-03-03
• 公開（公告）號: CN112979707B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王光耀;成國亮
• 申請（專利權(quán)）人: 威海金威化學(xué)工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593
• 代理公司: 青島中天匯智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

1.一種三（2-烯丙基）苯氧基三苯氧基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，其工藝步驟為：向裝有攪拌器、溫度計、分水器和冷凝器的反應(yīng)釜中依次加入苯酚、2-烯丙基苯酚、強堿、相轉(zhuǎn)移催化劑和甲苯，升溫至回流溫度，分水2～5 h后蒸出1半量的甲苯，然后將物料降溫至室溫，并向其中滴加六氯環(huán)三磷腈甲苯溶液，0.5～1.0 h滴完，隨后將物料加熱至70℃～110℃反應(yīng)8～15 h，之后降至室溫，用一定量的20～40 % NaOH 溶液洗滌2次，隨后用一定量的5～10 % 鹽酸溶液洗滌一次，之后用去離子水洗滌至中性，最后蒸出甲苯得產(chǎn)品；其中六氯環(huán)三磷腈和2-烯丙基苯酚的摩爾比為1.0:3.2～3.5，六氯環(huán)三磷腈和苯酚的摩爾比為1.0：3.0～3.2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，強堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀，六氯環(huán)三磷腈和強堿的摩爾比為1.0:6.2～6.7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，六氯環(huán)三磷腈和甲苯的質(zhì)量比為1.0：8.0～15.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨、四乙基溴化銨、四丁基氯化銨、四乙基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、三辛基甲基氯化銨，六氯環(huán)三磷腈和相轉(zhuǎn)移催化劑的質(zhì)量比為1：0.10～0.50。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，六氯環(huán)三磷腈與每次洗滌用氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1.0:0.5～3.0, 六氯環(huán)三磷腈與每次洗滌用鹽酸溶液的質(zhì)量比為1.0:3.0～7.0。