[發明專利]一種利用呋喃制備2-乙酰呋喃的新工藝

在審

• 申請號: 202110226154.2
• 申請日: 2021-03-01
• 公開（公告）號: CN112979590A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 孫多龍;程光錦;胡坤;伏忠祥
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明公開了一種利用呋喃制備2?乙酰呋喃的新工藝，包括以下步驟：在酯化反應釜中加入乙酸、呋喃、乙酸酐和水，混合均勻后加入固體催化劑，進行酯化反應，獲得酯化反應液；將酯化反應釜底部的酯化反應液泵入循環冷凝器中，經冷凝降溫后再導入酯化反應釜中；對酯化反應液進行減壓蒸餾，分離出乙酸，剩余酯化反應液再多次精制，獲得粗品；粗品經減壓蒸餾，獲得的2?乙酰呋喃成品用于下一工段，減壓蒸餾釜釜底液轉入沖餾釜中，進一步減壓蒸餾，最終獲得2?乙酰呋喃成品。本發明以呋喃為原料，經酯化、反應液循環和多次精制獲得2?乙酰呋喃，該方法可對工藝中的原料進行循環利用，減少資源浪費，且進一步提高原料的利用率。

技術領域

本發明涉及有機合成中間體和精細化工中間體的制備技術領域，尤其涉及一種利用呋喃制備2-乙酰呋喃的新工藝。

背景技術

2-乙酰呋喃是一種重要的有機合成中間體和食品添加劑，2-乙酰呋喃可以合成包括呋喃胺鹽在內的多種醫藥和化工產品，也可用于食品工業中，如作為添加劑用于咖啡、肉香型食用香精、湯類、肉類、調味料和烘烤食品中。

目前，乙酰呋喃的制備方法多種，但是不同的生產工藝得到的產物的產率和純度都有所區別，尤其是催化劑的選擇方面，會帶來較多的副反應，進而影響產物的生成，產率和純度都會下降。因此，提供一種2-乙酰呋喃的新工藝具有重要的現實意義。

發明內容

為了解決上述背景技術中提到的問題，本發明提供一種利用呋喃制備2-乙酰呋喃的新工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種利用呋喃制備2-乙酰呋喃的新工藝，包括以下步驟：

步驟S1：呋喃酯化

按比例在酯化反應釜中加入乙酸、呋喃、乙酸酐和水，混合均勻后加入固體催化劑，進行酯化反應，獲得酯化反應液；

步驟S2：酯化反應液循環

將步驟S1獲得酯化反應釜底部的酯化反應液泵入循環冷凝器中，經冷凝降溫后再導入酯化反應釜中，循環反應；

步驟S3：酯化反應液的精制

酯化反應結束后，對酯化反應液進行減壓蒸餾，分離出乙酸，乙酸經冷凝后收集，剩余酯化反應液經再沸器循環精餾，精餾結束后，反應液再去粗蒸餾，再次去除乙酸，最終獲得2-乙酰呋喃粗品；

步驟S4：2-乙酰呋喃粗品的精制

對步驟S3中獲得的2-乙酰呋喃粗品在減壓蒸餾釜中進行減壓蒸餾，獲得的2-乙酰呋喃成品用于下一工段，減壓蒸餾釜釜底液轉入沖餾釜中，進一步減壓蒸餾，最終獲得2-乙酰呋喃成品。

優選地，所述步驟S1中乙酸、呋喃、乙酸酐和固體催化劑的添加質量比例為1-5：1-2:5-10：0.1-1。

優選地，所述步驟S1中酯化反應的溫度為30-60℃，壓力為+0.05MPa。

優選地，所述步驟S1中的固體催化劑為10-20％的有機鋁氧基化合物、10-20％酰亞胺類化合物、20-30％的過渡金屬化合物和20-30％的多孔硅膠，其余為水。

優選地，所述固體催化劑的制備方法為：在水中依次將有機鋁氧基化合物、酰亞胺類化合物和過渡金屬化合物溶解，升高溫度至60-80℃，緩慢放入多孔硅膠，攪拌0.5-4h，干燥后獲得該固體催化劑。

優選地，所述步驟S2中冷凝降溫的溫度為-10～30℃。

優選地，所述步驟S3中精餾的溫度為85-95℃，減壓蒸餾的溫度為90-100℃，經粗蒸餾處理獲得的乙酸循環回用到呋喃酰化步驟中。

優選地，所述步驟S4中2-乙酰呋喃粗品的減壓蒸餾溫度為145-155℃，所述沖餾釜的設置溫度為130-140℃。