[發明專利]一種微波輔助萃取偏光膜中環保型無鹵阻燃劑的方法

有效

• 申請號: 202110207854.7
• 申請日: 2021-02-25
• 公開（公告）號: CN112940030B
• 公開（公告）日: 2023-09-05
• 發明（設計）人: 王瑞雪;陳星華;王燕萍;張承龍;馬恩;白建峰;王景偉
• 申請（專利權）人: 上海第二工業大學
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;B01D11/02;B01J19/12;C08K5/523
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

本發明公開了一種微波輔助萃取偏光膜中環保型無鹵阻燃劑的方法。該方法包括以下步驟：1）對廢棄偏光膜進行破碎，過5~100目篩后置于封口袋中備用；2）取適量樣品置于萃取容器中后放入微波萃取儀中，加入適量萃取溶劑，所述萃取溶劑體積為萃取容器體積的1/3?2/3，微波功率200?500?W，萃取溫度為35~75℃，萃取時間為15?50?min，制得提取液；3）將提取液進行抽濾，獲得濾液，將濾液旋轉蒸發除去溶劑，制得產品，即環保型無鹵阻燃劑。本發明通過采用微波萃取可高效提取偏光膜中的無鹵阻燃劑，且操作簡單、耗時短，為環保型磷系阻燃劑回收研究打下基礎。

技術領域

本發明屬于提取制備技術領域，更具體的說，涉及一種微波輔助萃取偏光膜中環保型無鹵阻燃劑的方法。

背景技術

我國大量廢棄液晶面板（LCD）產品將經過部分企業的分揀、分類、測試、重裝、關鍵部件翻新（如偏光膜）等工藝進入再制造和降級利用階段，在這一過程中存在大量偏光膜的廢棄，偏光膜是一種具有偏光性能的塑料薄膜，主要成分是三醋酸纖維素（CTA）、磷酸三苯酯（TPP）和聚乙烯醇（PVA）。其中所含的TPP屬于典型的磷系阻燃劑。磷系阻燃劑作為環保型無鹵阻燃劑中重要的品種，具有穩定性好、揮發少、分解時低煙、低毒性等特點，具有阻燃和增塑雙功能，在阻燃領域具有非常重要的地位。自20世紀70年代以來，有機磷酸酯阻燃劑在各種基于聚合物的工業和消費品中的使用量越來越大，例如電子產品、油漆、紡織品、家裝材料、交通運輸等行業，其用量僅次于鹵系阻燃劑。

電子電器產品中阻燃劑的回收方法主要為萃取，包括索氏萃取、超聲波萃取、超臨界萃取、微波輔助萃取和快速溶劑萃取等，國家質檢總局發布標準和電子行業標準均采用索式萃取法。經檢索，上述相關技術研究局限于從單一廢印刷電路板原料中萃取磷系阻燃劑，或為已受到使用限制的有機溴系阻燃劑的提取，目前應用較多的索氏萃取法耗時久、效率低、萃取劑用量大、能耗高，不適合大規模工業化生產。然而，尚未有研究采用微波萃取法從偏光膜中提取磷系阻燃劑。微波萃取技術作為一種新興的環保技術，在廢棄物資源化、污染物檢測等領域得到了廣泛的應用。微波萃取可對萃取物中的不同組分進行選擇性加熱，從而使目標物質從體系中分離出來，提高萃取效率，縮短萃取時間。

發明內容

針對現有技術存在的缺陷，本發現的目的是提供一種微波輔助萃取偏光膜中環保型無鹵阻燃劑的方法，該方法具有提取時間短、產物收率高、提取溶劑可重復使用等優點。

本發明提供一種微波輔助萃取偏光膜中環保型無鹵阻燃劑的方法，包括以下步驟：

1）將人工拆解廢棄液晶面板得到廢棄偏光膜進行破碎，過5~100目篩后置于封口袋中備用；

2）取適量樣品置于四頸圓底燒瓶后放入微波萃取儀中，加入適量萃取溶劑，料液比1:100-2:50?g·mL^-1，微波功率200-500W，萃取溫度為35~75℃，萃取時間為15-60?min，制得提取液；其中：萃取溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯中一種或多種混合物

3）將提取液進行抽濾，獲得濾液，將濾液旋轉蒸發除去溶劑，制得產品。

優選的，步驟2）中，萃取溶劑為丙酮，料液比1:100-2:50?g·mL^-1，微波功率200-300W，萃取溫度為45~55℃，萃取時間為15-30?min。

優選的，步驟2）中，萃取溶劑體積為萃取容器體積的1/3-2/3。

優選的，步驟3）中，旋轉蒸發溫度為35~50?℃。

優選的，步驟3）中，旋轉蒸發過程中蒸出的溶劑即為萃取溶劑，可以重復使用。

和現有技術相比，本發明的有益效果在于：