[發明專利]修正交聯度測試誤差的方法

在審

• 申請號: 202110207042.2
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN113008932A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 林金漢;蘇杭;毛麗;林俊良;陳玲
• 申請（專利權）人: 常州漢韋聚合物有限公司
• 主分類號: G01N25/20
• 分類號: G01N25/20
• 代理公司: 常州至善至誠專利代理事務所(普通合伙) 32409
• 代理人: 趙旭

1.修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S11：在同一塊層壓膠膜的不同位置進行取樣得到測試總樣，再將所述測試總樣分成樣品A和樣品B，再取一份未層壓的膠膜分成樣品C和樣品D；

S12：將所述樣品A、所述樣品B、所述樣品C及所述樣品D分別進行制樣，制樣后的所述樣品A和所述樣品C利用差示掃描熱量法進行測試，制樣后的所述樣品B利用二甲苯萃取法進行測試，制樣后的所述樣品D先進行硫化測試，再將經過硫化測試的所述樣品D利用差示掃描熱量法進行測試；

S13：根據所述樣品B經二甲苯萃取法完全萃取后得到的數據計算交聯度G₆，根據所述樣品D經硫化測試后再進行差示掃描熱量法測試得到的數據計算交聯度G₇；根據相對誤差計算公式(G₇-G₆)/G₇×100％計算所述交聯度G₆與所述交聯度G₇之間的相對誤差；

S14：重復所述步驟S13的計算過程得到多個相對誤差；根據所述多個相對誤差進行分析得到所述交聯度G₆與所述交聯度G₇之間的修正關系式，所述修正關系式為線性關系。

2.根據權利要求1所述的修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，所述修正關系式為：G₆＝(1-5.8％)×G₇。

3.根據權利要求1所述的修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，所述測試總樣是在同一塊層壓膠膜的四邊及中心位置均進行取樣的總和。

4.根據權利要求1所述的修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，在所述步驟S12中的制樣包括：

將所述樣品A和所述樣品C進行稱重，每份樣品的總質量在7-10毫克范圍內；

取460克所述樣品B并將其裁剪成若干2mm*2mm的顆粒；

將所述樣品D裁剪成若干30mm*30mm的樣品。

5.根據權利要求4所述的修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，所述步驟S12中差示掃描熱量法測試包括以下步驟：

S21：打開差示掃描熱量儀，設置參數，采用程序升溫，升溫速率控制在8-12K/min；

S22：將制樣后的所述樣品A和所述樣品C分別放置于試驗坩堝中，且與所述試驗坩堝底部均勻接觸，將兩個所述試驗坩堝分別放入兩個爐內，關閉爐蓋，測試時長為20-30分鐘；

S23：測試結束后，取出爐內的所述試驗坩堝，處理差示掃描熱量曲線，得到測試數據；

S24：將得到的測試數據根據公式計算交聯度G₇。

6.根據權利要求5所述的修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，所述步驟S24中的交聯度計算公式為：G₇＝(H₁-H₂)/H₁×100％，其中，H₁表示未層壓樣品的放熱熱焓，H₂表示層壓樣品的放熱熱焓。

7.根據權利要求4所述的修正交聯度測試誤差的方法，其特征在于，所述步驟S12中二甲苯萃取法測試包括以下步驟：

S31：將不銹鋼絲網袋洗凈、烘干、稱重，所述網袋重量為W₁，將制樣后的所述樣品B分別放入五個網袋中，分別封住袋口做成試樣包，進行稱重，所述試樣包重量為W²；

S32：將五個所述試樣包放入沸騰的二甲苯溶劑中進行萃取，萃取時長設置為5小時，萃取結束后立即將所述試樣包放入真空烘箱內，烘箱溫度設置為130℃，干燥4小時；

S33：將五個所述試樣包從真空烘箱內取出，冷卻后進行稱重，萃取后的所述試樣包的重量為W₃；

S34：將測試得到的所述重量W₁、W₂及W₃根據公式計算交聯度G₆。