[發明專利]一種提高3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨有效轉化率的方法

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• 申請號: 202110205371.3
• 申請日: 2021-02-24
• 公開（公告）號: CN112876370A
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發明（設計）人: 王洪平;王文臣;李光玉;劉書花
• 申請（專利權）人: 東營市澤澳化工有限責任公司
• 主分類號: C07C213/04
• 分類號: C07C213/04;C07C213/10;C07C215/40
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種提高3?氯?2?羥丙基三甲基氯化銨有效轉化率的方法，包括步驟一，將含量為30?60%的三甲胺鹽酸鹽加入反應釜；步驟二，將氟硼酸鋅加入反應釜，開啟制冷降溫設備，將三甲胺鹽酸鹽降溫度范圍控制在5?20℃；步驟三，加入環氧氯丙烷，同時控制溫度范圍5?25℃。步驟四，環氧氯丙烷加入完成后在5?60℃的溫度范圍內保溫6?12h，合成為粗品醚化劑。步驟五，將粗品醚化劑進行減壓蒸餾、提濃等后續處理，本發明的有益效果：通過添加氟硼酸鋅，提高了原材料的轉化率，抑制了部分雜質的合成，通過該工藝合成的醚化劑粗品環氧氯丙烷殘留約2000ppm，1,3?二氯丙醇約20000ppm，3?氯?2?羥丙基三甲基氯化銨有效含量為68.5%至72.5%，降低了后期減壓精餾的難度，降低了雜質含量，提高了使用效果。

技術領域

本發明屬于本發明涉及3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的生產領域，具體涉及一種提高3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨有效轉化率的方法，提高3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨合成過程中的有效含量。

背景技術

3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨由于分子中含有季銨離子使其成為重要的精細化工中間體，作為季銨鹽型陽離子醚化劑，對淀粉、纖維素、殼聚糖等進行化學改性，擴大了其應用范圍，但是在其合成過程中，由于三甲胺與環氧氯丙烷反應劇烈，同時生成的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨也與三甲胺等反應，整個反應過程中生成的雜質約10種，其中環氧氯丙烷殘留約3000ppm，1,3-二氯丙醇約40000ppm，3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨有效含量僅為67.5%，給后期的精餾及使用帶來很大影響。現有技術如申請號 201911271793 .X一種雙季銨鹽的合成方法：通過將雙季銨鹽的工藝進行兩步合成，大大降低了雜質的含量，在密閉的合成反應釜內進行反應，沒有尾氣排放，不需酸水對尾氣進行處理的生產方法，同時還不需要對尾氣進行處理，提高了產品的質量又降低了生產成本，但該工藝在提高3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨有效含量方面并沒有達到理想的效果。

發明內容

本發明的目的是，針對以上問題和不足，通過在3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的合成過程中加入氟硼酸鋅減少雜質生成，提高有效含量的生產方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

步驟一，將含量為30-60%的三甲胺鹽酸鹽加入反應釜；

步驟二，將氟硼酸鋅加入反應釜，開啟制冷降溫設備，將三甲胺鹽酸鹽降溫度范圍控制在5-20℃；

步驟三，加入環氧氯丙烷，同時控制溫度范圍5-25℃。

步驟四，環氧氯丙烷加入完成后在5-60℃的溫度范圍內保溫6-12h，合成為粗品醚化劑。

步驟五，將粗品醚化劑進行減壓蒸餾、提濃等后續處理。

進一步優選，三甲胺鹽酸鹽與添加氟硼酸鋅的質量比范圍為100:2—10。

進一步優選，三甲胺鹽酸鹽與添加氟硼酸鋅的質量比范圍為100:5。

進一步優選，三甲胺鹽酸鹽與環氧氯丙烷的質量比范圍為2:1。

本發明的有益效果：通過添加氟硼酸鋅，提高了原材料的轉化率，抑制了部分雜質的合成，通過該工藝合成的醚化劑粗品環氧氯丙烷殘留約2000ppm，1,3-二氯丙醇約20000ppm，3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨有效含量為68.5%至72.5%，降低了后期減壓精餾的難度，降低了雜質含量，提高了使用效果。

具體實施方式

實施例1：

將含量為30%的三甲胺鹽酸鹽100kg加入反應釜，將氟硼酸鋅2kg加入反應釜，開啟制冷降溫設備，將三甲胺鹽酸鹽降溫至5-20℃,緩慢加入環氧氯丙烷50kg，同時控制反應釜內溫度5-25℃，環氧氯丙烷加入完成后，在5-60℃的溫度范圍內保溫6-12h，合成為粗品醚化劑，將粗品醚化劑進行減壓蒸餾、提濃等后續處理，得到收率71.0%。

實施例2：