[發明專利]一種利用廢酸制備磷酸鐵的方法

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• 申請號: 202110203411.0
• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112850679A
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 王瑛
• 申請（專利權）人: 云南航開科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 深圳國新南方知識產權代理有限公司 44374
• 代理人: 周純

本發明涉及磷酸鐵回收技術領域，尤其涉及一種利用廢酸制備磷酸鐵的方法。本發明的利用廢酸制備磷酸鐵的方法，首先，在廢酸中加入萃取劑進行混合，分離得到含有鐵離子和鋁離子的有機相以及含有磷酸的水相；然后，在所述水相中加入第一試劑，得到第一溶液，其中，所述第一試劑包括三價鐵源或非三價鐵源和氧化劑；然后，調節所述第一溶液的pH為1.5～2.5，于第一溫度下進行反應，生成磷酸鐵沉淀；通過上述方式，利用鐵離子和鋁離子的高選擇性萃取劑去除雜質得到磷酸溶液，處理成本低，磷酸收率高；添加鐵源至磷酸溶液中反應得到磷酸鐵沉淀，與濃縮制備工業級磷酸以及沉淀制備磷肥相比，能耗更低，磷酸回收效果更好。

【技術領域】

本發明涉及磷酸鐵回收技術領域，尤其涉及一種利用廢酸制備磷酸鐵的方法。

【背景技術】

在電極箔(鋁箔)生產過程中，有一道工序叫磷酸電化學腐蝕(以下簡稱“DP1工藝”)，其主要工藝原理是把電容級磷酸稀釋成8％的稀磷酸作為腐蝕液，鋁箔作為陽極在通直流電的情況下被均勻電化學腐蝕，其中陽極的單質鋁會變成鋁離子進入液體體系，鋁離子在PH＝1.2的環境下以磷酸二氫鋁的狀態存在，當鋁離子含量達到一定程度，酸度無法滿足鋁箔的電化學腐蝕液體環境，液體體系就會被作為廢液排出DP1工藝體系，變成廢酸，該廢酸為一種含4％磷酸以及4％磷酸二氫鋁的混合廢液。

現有技術中，利用常溫蒸發回用設備對所述廢酸進行處理，但只能處理化拋濃酸的第一道水洗水，濃縮的酸最多只有60％，濃縮過后因為含水太高還需進行更進一步濃縮；濃縮能耗高達1.2蒸噸/t廢酸。

現有技術中，還利用滲析膜組對所述廢酸進行滲析，但是時間長，出酸慢，濃度最高也只能達到含酸20％，電滲析法效果優于滲析法，但是耗電，成本很高。

【發明內容】

本發明的目的在于提供一種利用廢酸制備磷酸鐵的方法，以解決現有技術中磷酸無法回收的技術問題。

本發明的技術方案如下：提供一種利用廢酸制備磷酸鐵的方法，包括：

S1，在廢酸中加入萃取劑進行混合，分離得到含有鐵離子和鋁離子的有機相以及含有磷酸的水相；

S2，在所述水相中加入第一試劑，得到第一溶液，其中，所述第一試劑包括三價鐵源或非三價鐵源和氧化劑；

S3，調節所述第一溶液的pH為1.5～2.5，于第一溫度下進行反應，生成磷酸鐵沉淀；

其中，所述萃取劑包括磷酸三丁酯、甲基異丁基甲酮或二己基磷酸酯中的一種或多種。

優選地，在步驟S1中，所述廢酸和所述萃取劑的體積比為1:1。

優選地，在步驟S2中，所述第一試劑包括三價鐵源，所述三價鐵源為氯化鐵或四氧化三鐵，所述三價鐵源中鐵離子與所述有機相中磷酸根的摩爾比為0.5～1。

優選地，在步驟S2中，所述第一試劑包括非三價鐵源和氧化劑，所述非三價鐵源包括硫酸亞鐵、鐵粉或氧化亞鐵，所述氧化劑包括雙氧水或次氯酸鈉。

優選地，在步驟S3中，加入pH調節劑對所述第一溶液的pH進行調節，所述pH調節劑為氫氧化鈉、氨水、碳酸鈉、磷酸鈉或磷酸銨，所述第一溫度為50℃～80℃，反應時間為0.5小時～4小時。

優選地，在步驟S1之前還包括：

S0，在廢酸中加入活性炭進行脫色處理，對所述廢酸進行過濾，得到經脫色處理的廢酸。

優選地，在步驟S0中，所述廢酸和所述活性炭的質量比為100：(0.5～2.0)。

優選地，在步驟S3之后還包括：

S4，將所述磷酸鐵沉淀進行洗滌，將經過洗滌的所述磷酸鐵沉淀進行脫水，得到無水磷酸鐵。