[發(fā)明專利]一種含氟香豆素磷酸酯類衍生物及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2021-02-23
• 公開（公告）號: CN112961185B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳璐璐;徐翠蓮;王彩霞;楊國玉;潘振良;史力軍;樊良鑫;樊素芳;元鑫鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 河南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655;A01N57/16;A01P3/00
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

1.一種含氟香豆素磷酸酯類衍生物，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示：

其中，R¹、R²、R³為C₁-C₆烷基、C₁-C₃烷氧基、鹵素，R⁴為C₁-C₆烷基。

2.如權(quán)利要求1所述的含氟香豆素磷酸酯類衍生物，其特征在于：所述鹵素是氟、氯、溴或碘；所述烷基、烷氧基為直鏈或支鏈烷基；烷基為甲基，乙基，丙基，丁基，戊基，己基、異丙基、異丁基、仲丁基、叔丁基、異戊基或叔戊基。

3.一種含氟香豆素磷酸酯類衍生物，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示：

或。

4.權(quán)利要求1至3任一所述含氟香豆素磷酸酯類衍生物的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

將三氟乙酰基香豆素類化合物與氟化鉀、氧化鋁和亞磷酸酯混合，微波反應(yīng)5～15min；

所得化合物經(jīng)提取、抽濾、純化，即得含氟香豆素磷酸酯類衍生物；

所述三氟乙酰基香豆素類化合物、氟化鉀與亞磷酸酯的摩爾比為1.0：(0.1～0.2)：(1.0～2.0)；

所述三氟乙酰基香豆素類化合物的結(jié)構(gòu)式如下所示：

。

5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所得化合物經(jīng)乙酸乙酯浸泡提取0.5～2h，抽濾；抽濾后經(jīng)100～200目硅膠柱層析純化即得；

所述純化過程的洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯按照體積比1～2：1制成的混合溶劑。

6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：上述三氟乙酰基香豆素類化合物由以下步驟制得：

1)取水楊醛、三氟乙酰乙酸乙酯與乙醇混合，再加入哌啶，于-10℃～10℃反應(yīng)10～30h； 反應(yīng)終止后經(jīng)過濾、提純，得到化合物II；具體結(jié)構(gòu)式見式II；

所述水楊醛、三氟乙酰乙酸乙酯與哌啶的摩爾比為1.0：(1.0～1.5)：(0.1～0.2)；

2)將化合物II與二氧化硅置于研缽中，研磨后微波反應(yīng)10～30min；反應(yīng)終止后經(jīng)提取、過濾、純化得到三氟乙酰基香豆素類化合物；具體結(jié)構(gòu)式見式III；

。

7.權(quán)利要求1至3任一所述含氟香豆素磷酸酯類衍生物在制備殺菌劑或抑菌劑中的應(yīng)用。

8.如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述殺菌劑或抑菌劑用于殺滅或抑制番茄早疫病菌、辣椒疫霉菌、棉花枯萎病菌、玉米小斑病菌。