[發明專利]上轉換發光復合柔性透明樹脂及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110200286.8
• 申請日: 2021-02-22
• 公開（公告）號: CN112980192B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 熊宇杰;王瑤;龍冉
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K9/12;C08K3/16;C08K3/08
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 任巖

1.一種上轉換發光復合柔性透明樹脂的制備方法，包括：

（1）在上轉換發光顆粒分散液中加入配體連接劑、貴金屬源和還原劑，發生原位還原反應得到表面負載貴金屬的上轉換發光顆粒；

（2）將表面負載貴金屬的上轉換發光顆粒分散在固化劑溶液中，加入透明樹脂液后加熱固化，得到所述上轉換發光復合柔性透明樹脂；

步驟（1）中，所述上轉換發光顆粒與貴金屬源的質量比為（1269至211）：1；

步驟（2）中，所述上轉換發光復合柔性透明樹脂中表面負載貴金屬的上轉換發光顆粒的濃度為（0.01至0.03）wt.%；

其中，所述貴金屬源為金源時，所述上轉換發光顆粒為NaGdF₄:Yb, Er、NaGdF₄:Yb, Tm、NaGdF₄:Yb, Ho、NaYF₄:Yb, Er、NaYF₄:Yb, Tm、NaYF₄:Yb, Ho、NaGdF₄:Nd, Yb, Er、NaGdF₄:Nd, Yb, Tm、NaGdF₄:Nd, Yb, Ho、NaYF₄:Nd, Yb, Er、NaYF₄:Nd, Yb, Tm、NaYF₄:Nd, Yb,Ho；或

所述貴金屬源為銀源時，所述上轉換發光顆粒為NaGdF₄:Yb, Er；或

所述貴金屬源為銅源時，所述上轉換發光顆粒為NaGdF₄:Yb, Er；或

所述貴金屬源為銦源時，所述上轉換發光顆粒為NaGdF₄:Yb, Er。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟（1）中，所述上轉換發光顆粒與配體連接劑的質量比為（0.01至0.18）：1；

步驟（1）中，所述上轉換發光顆粒與還原劑的質量比為（1至3）：1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟（1）中，所述貴金屬源包括金源、銀源、銅源、銦源中的任一種或多種組合；

其中，所述金源包括氯金酸、乙酸金、硝酸金中的任一種或多種組合；

步驟（1）中，所述配體連接劑包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的任一種或多種組合；

步驟（1）中，所述還原劑包括抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、葡萄糖、硼氫化鈉、硼氫化鉀中的任一種或多種組合；

步驟（1）中，所述原位還原反應的反應時間為20至40 min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟（1）中，所述上轉換發光顆粒為摻雜了稀土離子的NaLnF₄顆粒，其中，稀土離子Ln包括Y³⁺、Gd³⁺、Nd³⁺、Yb³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Ho³⁺中的任一種或多種組合；

步驟（1）中，所述上轉換發光顆粒在980 nm或808 nm激光下的發光顏色為藍色、綠色、紅色中的任一種或多種組合。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟（2）中，所述表面負載貴金屬的上轉換發光顆粒與固化劑質量比為（0.09至0.27）：1；

步驟（2）中，所述上轉換發光復合柔性透明樹脂的透光率≥90%。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

步驟（2）中，所述透明樹脂液包括聚二甲基硅氧烷、環氧樹脂中的任一種。