[發明專利]一種氫化鋯復合阻氫涂層結構及其制備方法

在審

• 申請號: 202110194529.1
• 申請日: 2021-02-20
• 公開（公告）號: CN113024279A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 閆淑芳;張鵬飛;陳偉東;楊少輝
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: C04B41/89
• 分類號: C04B41/89;C25D11/02;G21C5/12
• 代理公司: 北京沃知思真知識產權代理有限公司 11942
• 代理人: 袁辰亮

本發明公開了一種氫化鋯復合阻氫涂層結構，屬于材料表面防護技術領域，包括氫化鋯基體，所述氫化鋯基體的外層裹覆有一層微弧氧化涂層；所述微弧氧化涂層的外層還裹覆有一層石墨烯。本發明提供了一種氫化鋯復合阻氫涂層結構及其制備方法，此涂層結構的阻氫效果明顯，可解決氫化鋯慢化劑在高溫環境工作的失氫問題。本制備方法是將氫化鋯基體經過表面預處理后，通過微弧氧化工藝在氫化鋯表面制備氧化鋯膜層，再通過溶液沉積石墨烯膜層，在氫化鋯表面制備出復合阻氫涂層，方法簡單，易于推廣應用。

技術領域

本發明屬于材料表面防護技術領域，具體是一種氫化鋯復合阻氫涂層結構及其制備方法。

背景技術

氫化鋯材料具有高的熱穩定性與氫密度、負溫度反應系數、低的中子捕獲截面，是一種新型的固體慢化材料。使用氫化鋯慢化材料作為核反應堆電源的慢化劑，因可以提供長期可靠的高功率能源而受到關注。但是氫化鋯慢化材料在650～750℃的工作溫度時，存在氫滲透現象，降低了氫化鋯作為慢化材料的服役時間及工作效率。

氫的滲透率主要由涂層表層對氫的阻擋能力以及氫進入涂層內部后涂層對氫的捕獲能力兩方面因素決定。通過微弧氧化技術在氫化鋯慢化材料表面制備的阻氫涂層可以對氫有阻擋和捕捉儲存的特性，有效的降低析氫率。石墨烯擁有網狀結構和致密電子云分布，是一種優異的阻氫膜層。

發明內容

本發明提出采用二維材料石墨烯的阻擋特性作為阻擋層，引用微弧氧化涂層對氫的捕捉能力作為儲氫層，構建復合阻氫涂層。同時，多層石墨烯在微弧氧化涂層表面的堆垛疊加能夠彌補微弧氧化涂層受限于反應條件而產生的微裂紋、孔洞等缺陷。本發明可以有效提高涂層阻氫效率，解決氫化鋯失氫問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種氫化鋯復合阻氫涂層結構，包括氫化鋯基體，所述氫化鋯基體的外層裹覆有一層微弧氧化涂層；所述微弧氧化涂層的外層還裹覆有一層石墨烯。

一種氫化鋯復合阻氫涂層結構的制備方法，包括如下步驟：

(1)對試樣基體氫化鋯依次進行表面處理，具體是打磨、清洗和烘干處理；

(2)對步驟(1)處理后的試樣基體氫化鋯進行微弧氧化處理；

(3)對步驟(2)處理后的試樣基體氫化鋯的表面涂覆石墨烯；

(4)將步驟(3)涂覆有石墨烯的試樣基體氫化鋯置于烘箱中進行熱處理，以固化燒結涂層；

(5)重復步驟(3)和步驟(4)，通過多次涂覆和燒結得到氫化鋯復合阻氫涂層。

進一步的，步驟(2)中所述的微弧氧化處理時所用的電解液為磷酸鹽體系電解液、硅酸鹽體系電解液、鋁酸鹽體系電解液中的任意一種。

進一步的，步驟(2)中所述的微弧氧化處理時控制電源參數為：正向80～600V，負向50～500V，頻率為20～600Hz，處理時長為30s～60min。

進一步的，步驟(3)中所述的涂覆處理采用旋涂法、噴涂法、提拉法中的任意一種來涂覆石墨烯；所述石墨烯溶液的濃度為0.2～5mg/ml。

進一步的，步驟(4)中所述的烘箱的溫度為40～200℃，升溫速率控制為0.5～5℃/min，保溫時長為5min～2h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明提供了一種氫化鋯復合阻氫涂層結構及其制備方法，此涂層結構的阻氫效果明顯，可解決氫化鋯慢化劑在高溫環境工作的失氫問題。本制備方法是將氫化鋯基體經過表面預處理后，通過微弧氧化工藝在氫化鋯表面制備氧化鋯膜層，再通過溶液沉積石墨烯膜層，在氫化鋯表面制備出復合阻氫涂層，方法簡單，易于推廣應用。

附圖說明

圖1是本發明的氫化鋯復合阻氫涂層結構的示意圖；